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4.樣品預處理在樣品基體比較復雜的情況下，樣品的純化過濾更為重要，樣品處理不好，容易堵塞樣品口和色譜柱。試樣要經(jīng)過過濾。5.其他堵塞現(xiàn)象●液相系統(tǒng)中常堵的位置有溶劑吸濾頭，南充頂空瓶，它在管道內(nèi)會堵塞許多氣泡，根據(jù)吸濾頭材質(zhì)選擇合適的清洗方式，必要時更換新的?！駟蜗蜷y芯此處堵住，將導致泵內(nèi)壓力不穩(wěn)，有氣泡，嚴重時泵出液體，清洗不能排除故障時，更換配件?！褡詣舆M樣器針座，此處堵了會造成進樣口漏液，反沖無法解決故障時，更換針座密封，若進樣隔墊堵塞進樣針可用打火機加熱灼燒，試樣無法解決故障時，更換針座密封。色譜柱壓力升高，反沖不能解決，應(yīng)更換新柱子。循環(huán)池體積較小，如堵塞后無法沖出，可更換新配件。樣品瓶和蓋墊選擇不當，可能對實驗結(jié)果造成影響，更嚴重的會對儀器造成損壞，如下圖中由于進樣瓶蓋選擇不當，導致進樣針扎彎。

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樣品分析時，是否遇到過不均勻性差、數(shù)據(jù)分析有雜峰？碰到這樣的情況，20mm透明鉗口平底頂空瓶生產(chǎn)廠家，很多小伙伴首先就會分析實驗的過程、實驗方法是否正確，但其實步應(yīng)該先看看進樣瓶瓶蓋是否擰正。由于錯誤的擰蓋或壓蓋(針對鉗口瓶)也會對色譜分析產(chǎn)生干擾。見到這兒，相信大家都是一臉的問號。別不信，因為試驗測試結(jié)果顯示，進樣瓶蓋擰得太緊，增加了產(chǎn)生雜峰的風險(下面是測試譜圖)。接下來就讓我們一起來看一下擰蓋/壓蓋不正確所存在的危險，以及如何判斷蓋是否正確上緊/壓緊的狀態(tài)！(僅以2 mL樣品瓶、 PP蓋子和 PTFE/硅膠墊片為例，對鉗口瓶蓋墊也同樣適用。)

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下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測試譜對比，樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖，藍色曲線是蓋子正確上緊的譜圖，玫紅色曲線是壓蓋過緊的封蓋。很顯然，將蓋子擰得過緊的試樣會有較多的硅氧烷峰(注意：概率不是100%)，硅氧烷峰更多說明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑，頂空瓶生產(chǎn)廠家，說明隔墊碎屑很小。當蓋正確上緊時，隔板呈現(xiàn)的狀態(tài)為平緩至略凹的狀態(tài)?？梢酝ㄟ^觀察隔板的狀態(tài)判斷蓋子是否正確上緊，從而調(diào)節(jié)蓋子的松緊程度。對手勁比較大的小伙伴，可輕輕一擰，蓋就是太緊了，所以需要特別注意。

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若要正確壓蓋，則需調(diào)整壓蓋裝置。下面是調(diào)整蓋子的方法：先調(diào)整定位螺釘：先旋松鎖緊螺母，再根據(jù)所需松緊來確定螺釘?shù)母叨?如確實壓蓋松了，就把螺絲高度調(diào)低)，將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。第二，18mm透明螺口頂空瓶用PTFE/硅膠隔墊，在只依靠定位螺釘也無法調(diào)整壓蓋的情況下，使用內(nèi)六角扳手調(diào)整壓蓋中部的螺釘。若壓力過大，則內(nèi)六角扳手逆時針方向轉(zhuǎn)動，如壓得太緊則順時針方向轉(zhuǎn)動。

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泵下一步要沖洗的是泵。在一次分析之后，不要在幾分鐘內(nèi)停泵，尤其是在流動相中含有難揮發(fā)的緩沖液(例如磷酸鹽)。若不能連續(xù)使用，則在流動相蒸發(fā)時，難揮發(fā)物會粘附在活塞密封墊面上，產(chǎn)生難揮發(fā)物沉淀。它是造成泵密封墊磨損和單向閥泄漏的主要原因之一。因此，不論使用時間長短，在停泵之前都必須用無緩沖液流動相沖洗泵在半個小時以上，如果流動相中有難揮發(fā)的鹽類，那么建議沖洗時間要長一些。

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自動進樣器自動化進樣器還應(yīng)按規(guī)定進行清洗。目前設(shè)備多配備有自動進樣器的洗液瓶，通常只要注意及時更換，補充沖洗液。還應(yīng)按照自動化進樣器中所用的洗滌液的流動處理，并根據(jù)溶劑的有效期和規(guī)定，清洗儲液瓶或更換洗滌液。目前自動取樣器的安裝、操作都很簡單，如果時間允許(尤其是在夜間運行)，每次分析后設(shè)純?nèi)軇?、2針(如、)，也是一種好的做法。4、色譜柱在使用過程中，對柱子的污染增大。一般表現(xiàn)是：基線運行時，在已記錄的色譜中基線噪聲增加，泵壓力也增大。處理這一問題有效的方法是在每一批樣品分析完畢或準備卸下柱子時，清洗柱子(例如，、和水)。采用梯度沖洗效果較好，具體比例取決于柱體的使用說明及性能。

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