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3、使用手動進樣器應注意的問題1)排出的毛細管出口和針口必須在相同的水平面上,以防止回流泄漏或2)在插入位置時,可將手動進樣器的進樣針移出,以防止倒吸或產(chǎn)生氣泡。此時還可以3)進樣器進樣量至少要大于2~3倍的定量環(huán)體積,或是少于定量環(huán)體積的一半。4)應選擇液相平頭針三、自動進樣器1.當針頭吸完后,插入針座,20mm透明鉗口平底頂空瓶供應商,進樣閥在同一時間切換位置,將樣品導入到系統(tǒng),完成2.自動進樣器可設置其洗針,液相自動進樣器的洗針,只是將針內(nèi)的針沾在洗針瓶里,也就是說,是針的外部,進樣針是死體積的一部分。GC進樣針洗針是由內(nèi)、外共同清洗,進樣針不是3.液相色譜自動進樣器可進行多次液體吸收。
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正如其他的分析儀器一樣,如果您希望 HPLC能很好地為您提供可靠的數(shù)據(jù),那么您首先應該對其進行維護,使其處于良好的待機狀態(tài),以便您在對其操作進行分析時,能夠比較順利地得到理想的結果。并且良好規(guī)范的操作習慣能延長儀器的使用壽命。每個人上學或接受儀器公司培訓時,老師或工程師都會提出許多操作上的注意事項。但是如果概括和概括一下,的有三點:除氣、過濾和沖洗。
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樣品瓶的瓶蓋指南有鉗口蓋、卡蓋、螺帽三種樣品瓶類型。每一種封口方法都各有優(yōu)點。鉗口蓋將隔板擠壓到玻璃樣品瓶的瓶緣和折邊的鋁蓋之間。封口很好,能有效防止樣品蒸發(fā)。當自動進樣器用進樣穿取樣時,隔板的位置保持恒定。在鉗口蓋樣品瓶的封口過程中,需要使用壓蓋器來完成。對少量樣品,手動壓蓋機為。對大量的試樣,可用自動壓蓋器。
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樣品瓶本身材料類,33-膨脹硼硅玻璃作為具化學惰性的玻璃,常在分析實驗室中使用,可獲得較高的實驗結果。它的膨脹系數(shù)約為33x10^(-7)℃,且以硅氧為主,還含有微量硼和鈉。瓦特世所有的透明玻璃樣品瓶都是 I型33-膨脹玻璃。類,51-膨脹玻璃它比33膨脹玻璃的堿性大,可用于各種實驗室應用。它的膨脹系數(shù)大約是51 x 10^(-7)℃,其主要成分是硅和氧,還含有微量硼。全部沃特世棕色玻璃制品均為51-膨脹玻璃。去化玻璃(DV)如果分析物有強極性且與玻璃的極性玻璃相結合,去樣品瓶也許是一個很好的選擇。用玻璃瓶進行玻璃反應性有機處理,制備出疏水玻璃表面。去化樣品瓶能夠期地干燥儲存。PP塑料PP (Polypropylene, PP)是一種非反應性塑料,可以用在玻璃不太合適的地方。丙綸樣品瓶在使用火燒時,仍能保持良好的密封性能,從而將潛在危險物質的暴露降到低。大使用溫度是135℃。
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無過濾相的流動…由于柱塞、密封環(huán)、氣缸體和單向閥等雜質顆粒都會磨損,因此,應該在流動相中預先除去任何固體顆粒。好的流動相是在玻璃容器中蒸餾,煙臺頂空瓶供應商,而通常的過濾方法是濾過,可以使用 Millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過濾器。泵入口處應接砂濾棒(或片)。應該經(jīng)常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞,甚至只是因為溶液處于靜止狀態(tài)時,會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)。
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可流動相消失…水泵工作時要注意防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完,否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環(huán),終造成泄漏。如果沒有流動相的外流,20mm透明鉗口圓底頂空瓶供應商,沒有壓力指示怎么辦?也許是泵內(nèi)有大量的氣體,此時可開啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉,排出氣泡,也可用一個50ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。
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