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聚乙烯醇小柱活化平衡的目的有二，一是使官能團填料的粘附性和伸縮性保持對目標化合物的大吸附活性，另一種目的是去除填料本身可能引入的雜質(zhì)。硅膠鍵合C18，是一種在硅膠微球表面粘結(jié)的疏水性C18官能團，為使其對目標物保持充分吸附活性，需要在濕潤環(huán)境上樣物在填料表層形成的液膜(活化平衡)與上樣物的溶劑分子具有良好的相容性，目標物在膜間進行傳質(zhì)，與膠接C18發(fā)生疏水作用時，目標物與膠接C18本身并不具有水浸潤性，直接上樣物，C18蜷縮，而較強的疏水性則使其難以與目標物中的目標物分子充分接觸，因此， HLB小柱采用聚合物改性材料，增加了親水基團，使其在上樣物的環(huán)境中與目標物分子充分接觸，而發(fā)生傳質(zhì)，使目標物在上樣物的環(huán)境中完全保留。

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反相萃取通常用于化合物的預處理，張家界正相SPE柱，正如反相色譜是色譜中常用的分離方法一樣，正相SPE柱規(guī)格，反相萃取中的淋洗液通常是一種水相或含水的緩沖溶液，除去水分后，可方便地進行干燥、濃縮。

有些項目，在淋洗步驟完成后，直接用一定量的洗脫液，如1 ml洗脫，這個過程中洗脫和定容集是一步處理，前一步處理必然會影響洗脫步驟的定量結(jié)果。

也就是溶劑互溶問題，當淋洗過程中使用的溶劑極性與洗脫溶劑極性的差別較大時，就會產(chǎn)化分層，洗脫阻力大，洗脫液容易被稀釋等問題，造成洗脫效果不同，從而導致試驗結(jié)果。

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用溶劑的次序也會影響流動速度，如活化溶劑是二氯甲1烷，平衡溶劑是水，因為二氯甲1烷與水不互溶，活化平衡時間的流動速度較慢。因此，我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過渡溶劑甲1醇，這樣就能解決這個問題。

氣層效應(yīng)

氣層可以阻止液體流動，正相SPE柱選擇，從而引起流速問題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動。商品產(chǎn)品通過運輸?shù)接脩羰种?，在運輸過程中，填與篩板之間發(fā)生位移、松動，很容易形成氣層。這個氣氣層有時會更明顯，能看出填充物有斷裂或縫隙。有時候松動并不明顯，使用小柱體時才能感覺到流速的不同。這樣，通過壓實篩板或使用正負壓將空氣排出即可解決輕微松動問

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固相萃取柱能否重復使用？

回答：理論上說，可以洗干凈后再使重復使用，因為在沖洗過程中不能保證完全沖洗干凈，其殘留物質(zhì)在下次使用可能會對被測物造成干擾，導致回收率和重現(xiàn)性差！

相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同？

答：不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣，但其填充源、接合技術(shù)、裝填工藝等因素都會造成樣品回收率的差異！

規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱，是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替？

回答：理論上都可以，但是有些時候所測定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復雜，使用標準推薦的固相萃取小柱可能會獲得更好的回收率和重現(xiàn)性！

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通用規(guī)格：100 mg/1毫升，200 mg/3毫升，500 mg/3毫升，1毫升/6毫升等。例如，在100 mg/mL中，100 mg/mL為填料質(zhì)量，1 mL為空柱管體積，也就是“總填料所占的體積”。

一次使用：為了避免交叉污染，保證檢測的可靠性， SPE柱一般一次使用。

固相萃取小柱主要作用及目的：用于樣品分離、提純、富集，減少基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度

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消除基體干擾：固相萃取可有效去除干擾物質(zhì)，從而保證高靈敏度、高選擇性和 HPLC/MS地聯(lián)用

減少離子抑制：在 HPLC/MS聯(lián)用分析中，固相萃取可有效去除引起離子抑制的主要物質(zhì)。消除這些干擾物可以提高質(zhì)譜的相關(guān)性，從而降低 zui的低定量極限。

目標分析物濃縮：通常情況下，正相SPE柱類型，目標化合物的濃度往往很低，以致于不能準確地定量。固相萃取可以在不富集干擾物的情況下富集分析物。

改進分析系統(tǒng)性能：固相萃取可以提高分析系統(tǒng)的性能，如：延長分析色譜柱的使用壽命，減少系統(tǒng)停機和維護時間；降低離子抑制作用至零度，提高信號對應(yīng)性。

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