以n(硼酸)/n(三乙醇胺)=1.0∶1.2,溫度140～145℃,時(shí)間4h為條件合成三乙醇胺硼酸酯.用傅里葉變換紅外光譜和元素分析對(duì)合成物進(jìn)行表征,并且對(duì)其水解穩(wěn)定性進(jìn)行了測(cè)試,考察了其水溶液的防銹性能.結(jié)果表明:以不同的含量加入水中,室溫下將20鋼、45鋼和灰口鑄鐵浸入其中10d,0.5％三乙醇胺硼酸酯溶液對(duì)20鋼有良好的防銹效果,0.6％對(duì)45鋼有較好的防銹效果,0.8％對(duì)灰口鑄鐵有良好的防銹效果;2.5％的三乙醇胺硼酸酯水溶液對(duì)20鋼、45鋼、灰口鑄鐵具有良好的防銹性,可作為金屬加工防銹劑使用.
為了解決硼酸鋁晶須及含硼類(lèi)無(wú)機(jī)物的表面處理問(wèn)題,通過(guò)給硼原子提供配位電子以改善硼酸酯水解穩(wěn)定性的思路出發(fā),進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),合成了具有氨基反應(yīng)活性基團(tuán)的硼酸酯偶聯(lián)劑,用傅立葉變換紅外光譜對(duì)硼酸酯進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,研究了原料配比、帶水劑用量、合成工藝對(duì)硼酸酯收率及反應(yīng)速率的影響,并通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了配方及工藝.同時(shí)對(duì)硼酸酯的物理性能、溶解性及水解穩(wěn)定性進(jìn)行了表征,結(jié)果表明,合成的硼酸酯偶聯(lián)劑由于具有氮、硼內(nèi)配位作用,表現(xiàn)出優(yōu)良的水解穩(wěn)定性和良好的溶解性,很好地解決了硼酸酯水解穩(wěn)定性差的問(wèn)題.
Ｎ-十二烷基硼酸二乙醇胺酯(ＲＮＢ)的合成在裝有攪拌和回流裝置的四口燒瓶中,加入0 1ｍｏｌ溴代十二烷,0 1ｍｏｌ硼酸二乙醇胺酯和無(wú)水乙醇120ｍＬ,再加入0 1ｍｏｌ無(wú)水碳酸鈉,加熱回流12ｈ,反應(yīng)結(jié)束,蒸除部分乙醇,離心除去固體,再減壓蒸除乙醇得淡黃色透明黏稠Ｎ-十二烷基硼酸二乙醇胺酯產(chǎn)品33 8ｇ,收率為87 8%。經(jīng)用0 1ｍｏｌ/Ｌ鹽酸滴定測(cè)得其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99 Ｂ(ＯＣＨ2)2),3 58(-Ｎ(ＣＨ2ＣＨ2Ｏ)2),3 78(-Ｎ Ｈ2)。