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SPE技術分離效率較低,氧化鋁SPE柱類型,主要用于處理樣品。借助于 SPE測試技術,氧化鋁SPE柱品牌,可實現以下目標:將干擾后續(xù)分析的物質去除;富集微量組分,提高分析靈敏度;將試樣溶劑變換,使其與分析方法匹配;原位衍生;試樣脫鹽;試樣存儲和運輸方便。
固相電柱:填料粒徑不同于 HLPC柱,其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強的疏水性,在水相中保留了大部分有機物質;同時使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團或活性化合物,可用來分析衍生化反應。防腐板:非常類似于膜過濾器。盤狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料;填料占 SPE片狀總填料的60%~90%,片狀盤厚約1 mm。與種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。
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固相微萃取是一種新的樣品預處理和濃縮技術,屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來國際上興起的一種樣品分析前處理技術,是在固相萃取的基礎上發(fā)展起來的,它保留了所有的優(yōu)點,摒棄了用柱狀填料和用溶劑來解吸的弊端,只需一個類似進樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進樣工作。
固相微萃取主要是對有機物質進行分析,根據有機物質和溶劑“相似者相溶”的原理,利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用,從樣品基質中萃取組分,逐步富集,完成樣品前處理過程。進樣時,采用高溫氣相色譜進樣器,采用液相色譜、毛細管電泳等流動相將吸附組分從固定相解吸出來,用色譜儀分析。
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為了有效地利用離子交換機理在 SPE柱中吸附目標化合物,需要滿足兩個條件:
目標化合物中的離子與吸附劑基團中的離子態(tài)帶相反電荷;
(2)萃取環(huán)境中的 pH必須使目標化合物和吸附物上的功能基團同時帶電;
(3)萃取環(huán)境中不得含有高濃度的競爭化合物,其電荷與目標化合物相同。
實踐中,為了滿足前兩個條件,無錫氧化鋁SPE柱,以保證99%以上的目標化合物和固相萃取吸附劑表面的官能團可以是離子化或中性化狀態(tài),樣品或 SPE柱的 pH應根據目標化合物和固相萃取吸附劑表面官能團的 pKa值來調整。
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反相層析技術目前在 HPLC中應用zui為廣泛,主要是因為它適用于分析絕大多數非極性物質,以及大量可離子化的離子化合物。
反相層析包括什么?除了一些常見的固定相C18,C8,C4,C2,C1, CN,NH2和 Phenyl之外,還存在一些分支類型,如混合相固定相(如苯i基-己基),填充類型,在封尾和未封尾中極性內嵌固定方式等。在反相色譜中也使用了許多其他的填料,包括聚合物、聚合型硅膠和聚合型氧化鋁、無機-有機雜化物、涂層氧化鋯和石墨化碳等。這些固定相各有其優(yōu)缺點。色譜柱受污染時,與未受污染的色譜柱有一定區(qū)別。反相色譜柱受到污染會產生反壓問題,必須進行清洗和再生以恢復或接近原始狀態(tài)。
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常用極性固定相包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。
正相態(tài)時,溶液體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增,洗脫強度也隨之遞增。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標物,所選的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,這樣洗脫目標物才能碰巧完全洗脫目標物。
因此,面對反相、正相固相萃取,在實際應用中應選擇哪一種?鑒于大部分化合物都具有多種功能基團,在實際操作中,主要根據目標物和干擾物的性質考慮采用何種萃取機理。
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負離子交換填充物(SAX, MAX)
·分析物:陰離子(酸)化合物
·方法:
(a)活化:樣品在非極性有機溶1劑中作活化處理時,可用樣品溶劑:在極性溶劑中作樣品處理時,可用水溶性有機溶1劑作活化處理,然后用水平衡,然后用合適 pH值的緩沖液平衡。
上樣:樣品溶液的 pH值應大于其 pKa的兩個單位(以保證其電荷)。
洗脫液 pH值:洗脫液 pKa小于兩個單位(中和分析物的電荷)。
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