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固相萃取小柱 SPE工藝的基本步驟：

上樣：將預(yù)處理過的樣品倒入活化的 SPE小柱中，然后采用加壓、抽真空或離心等方法，使液體樣品在 SPE小柱中以適當(dāng)速度流過。淋洗：選擇強(qiáng)度適中的混合溶劑，在可能情況下清洗去除干擾組分，而不會導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流喪失；洗脫：用小體積的適當(dāng)洗脫溶劑洗脫和收集分析物；將干燥溶劑備用或直接在線分析。

洗脫劑的強(qiáng)度選擇非常重要，要達(dá)到分析物盡可能地被洗脫而吸附比分析物強(qiáng)的雜質(zhì)仍然留在 SPE小柱上而不被洗脫的效果。

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選用 SPE柱規(guī)格的原則是，首先要確保 SPE柱的填料具有足夠的容量，以便將目標(biāo)化合物100%保留在柱體上。另外，填料也不易過量。

填充物越多，溶劑對目標(biāo)化合物的洗脫效果就越好。所以在選擇 SPE柱規(guī)格時，一定要考慮 SPE柱的容量。柱容是指一單位質(zhì)量的填料以主要力保持其質(zhì)量。

鍵合型硅膠柱容量一般為1%~5%。例如， SPE柱的填料為100 mg，其大容量一般不超過5 mg。該離子交換劑柱容量約為0.5~1.5 meq/g。

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反向填充(C18，C8， HLB，NH2， CN，硅膠固相萃取柱價格， Phenyl)

*分析物：無極到中極性

母體：水溶性

·方法：

活化：通常在水溶性有1機(jī)溶1劑如甲1醇的作用下活化，然后與水平衡

淋洗：含0-50%極性溶劑的緩沖溶液對雜質(zhì)進(jìn)行淋洗

(c)洗脫：用極性或非極性溶劑洗脫靶物

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為何 SPE小柱操作強(qiáng)調(diào)流速？

回答： SPE小柱填料充填壓實后，形成柱床，當(dāng)溶劑流過小柱時，速度過快會引起兩個問題：一是對于粘結(jié)相填料而言，由于流速過快，使其不能充分浸潤舒展，從而使其保持活性降低；二是流速過快會使小柱形成溝槽，使其未充分浸潤，從而降低吸附填料與樣品的接觸面積，影響目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過程，從而降低回收率。當(dāng)柱流速度為0.5-3.0 mL/min時，通常不會產(chǎn)生溝槽效應(yīng)，且溝槽的形成與柱床高度有關(guān)；當(dāng)柱流速度為0-3.分析靶物的作用時間較長，控制流速可保證良好的保留效果。

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SPE技術(shù)分離效率較低，主要用于處理樣品。借助于 SPE測試技術(shù)，可實現(xiàn)以下目標(biāo)：將干擾后續(xù)分析的物質(zhì)去除；富集微量組分，提高分析靈敏度；將試樣溶劑變換，使其與分析方法匹配；原位衍生；試樣脫鹽；試樣存儲和運輸方便。

固相電柱：填料粒徑不同于 HLPC柱，其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強(qiáng)的疏水性，硅膠固相萃取柱品牌，在水相中保留了大部分有機(jī)物質(zhì)；同時使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團(tuán)或活性化合物，可用來分析衍生化反應(yīng)。防腐板：非常類似于膜過濾器。盤狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料；填料占 SPE片狀總填料的60%~90%，片狀盤厚約1 mm。與種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。

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固相微萃取是一種新的樣品預(yù)處理和濃縮技術(shù)，屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來國際上興起的一種樣品分析前處理技術(shù)，是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它保留了所有的優(yōu)點，摒棄了用柱狀填料和用溶劑來解吸的弊端，只需一個類似進(jìn)樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進(jìn)樣工作。

固相微萃取主要是對有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行分析，硅膠固相萃取柱類型，根據(jù)有機(jī)物質(zhì)和溶劑“相似者相溶”的原理，利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用，從樣品基質(zhì)中萃取組分，大連硅膠固相萃取柱，逐步富集，完成樣品前處理過程。進(jìn)樣時，采用高溫氣相色譜進(jìn)樣器，采用液相色譜、毛細(xì)管電泳等流動相將吸附組分從固定相解吸出來，用色譜儀分析。

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