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通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內(nèi)部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開(kāi)放,下端為出液口,液體通過(guò)吸附劑從出口流出。
按傳統(tǒng)固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL,3 mL,6 mL,10 mL,15 mL,20 mL,30 mL,60 mL等規(guī)格。還有根據(jù)特定應(yīng)用要求生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來(lái)看,經(jīng)典的固相萃取柱接近針筒,為直筒型。另一個(gè)固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時(shí)一次性裝入更多樣品。
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以十八烷基硅膠為填料的C18 (封端)固相萃取柱通過(guò)強(qiáng)疏水作用保留非極性化合物??杀A舸蟛糠钟袡C(jī)物,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品安全等領(lǐng)域。
C18密封固相萃取柱的特點(diǎn):
高載量,強(qiáng)疏水性,全覆蓋封端,降低堿性和極性化合物的干擾,能適應(yīng)高 pH環(huán)境
C18封端固相萃取柱的參數(shù)
含碳量:比表面:17.6%/g:300m2/g:40-60μ m平均孔直徑:
C18封端固相萃取柱的應(yīng)用
檢驗(yàn)土壤中的有機(jī)污染物,例如多環(huán)芳烴(PAHs),檢驗(yàn)食品中的和獸藥殘留量,SPE小柱價(jià)格,分析食品中的色素和糖分等物質(zhì),并在進(jìn)行離子交換之前將其脫鹽。
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反相模式下,溶劑體系的極性應(yīng)以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減,并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)物,所選擇的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,所選洗脫劑應(yīng)能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。
正相位模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動(dòng)相極性的分離模式。主要用途:
固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用;極性力比非極性力強(qiáng),但比離子力弱;常用的極性基團(tuán)有羥基,胺基,巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力,因?yàn)槿鯓O化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明: SPE正相萃取后,樣品基質(zhì)多為弱極性,如正己烷、二1氯甲1烷、菜油等,而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。
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渠道效應(yīng)
當(dāng) SPE小柱填料裝實(shí)后,流速過(guò)小柱時(shí),液體是以層流通過(guò)填料層,將填料層充分浸潤(rùn),潤(rùn)濕的液面截層向上推進(jìn),見(jiàn)附圖;流速過(guò)大時(shí),柱床厚度過(guò)大,可能在填料內(nèi)形成溝道,液流將穿過(guò)溝道,快速通過(guò)小柱,而使填料浸潤(rùn)不足,從而使得體與填料的接觸面積大大減少,嚴(yán)重影響填料對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的保留性。
溶液環(huán)境的 pH如何影響化合物在柱狀物上的保持性,我們?yōu)槭裁匆P(guān)注該化合物的 pKa值,這些因素需要放在C18柱狀物上嗎?
A:首先, Ka指酸度系數(shù),也稱為酸離解常數(shù),可以被理解為酸離解H離子的能力,而 pKa=- lgKa,寧波SPE小柱,對(duì)于酸,在環(huán)境中 pH離子的平衡如下
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通常用 mg/ml來(lái)表示固相萃取小柱的規(guī)格,SPE小柱選擇,其中 mg/ml表示填充物重量,填充物上一次可容納的zui大溶液體積。
淋洗容量通常是填充床容量的2-5倍。
吸收量:硅膠基質(zhì)填料可吸附的很大吸收量和干擾量,一般不超過(guò)填料重量的5%;
所能吸附的聚合物基質(zhì)填料zui大重量,一般不超過(guò)填料重量的10-15%。
所以在選擇固相萃取小柱規(guī)格時(shí),首先要估計(jì)好被吸附物和干擾物的重量,然后去換算就知道應(yīng)該選擇什么規(guī)格更合適了!
例如, waters oasis HLB 30 cc/60 mg,這是一種高分子填充物,它可以吸附10-15%-60 mg的被測(cè)物質(zhì)和干擾物重量=6-9 mg。
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圓柱形容積
對(duì)同一種填料產(chǎn)品,在填料量一定的情況下,采用較小的柱管體積,流動(dòng)較慢。由于圓柱體體積越小,橫截面越小,填充高度越高,流動(dòng)相阻力就越大,從而使流速變慢。因此,在實(shí)際檢測(cè)工作中,如果對(duì)上樣量和上樣流速有要求,在不影響固相萃取效果的情況下,可選用大體積積柱管或大通量膜片裝置, CNW的 DISK盤片上樣速度可達(dá)50 ml/min,在處理大型水樣時(shí)具有明顯的流速優(yōu)勢(shì)。
溶液的選擇與使用
許多教師在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中很容易忽略溶劑的選擇,如:C18小柱,一般用甲1醇活化,若用水活化,由于C18的疏水性,SPE小柱多少錢,水的浸潤(rùn)速度會(huì)比甲1醇慢,導(dǎo)致流動(dòng)速度變慢。遇有此情況,調(diào)整活化溶劑即可解決。
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