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特征:易濕潤,不易滲透,耐酸堿范圍寬(pH 1-14),在有機(jī)溶液中穩(wěn)定,酸性萃取柱。
申請:藥液中和代謝產(chǎn)物的檢測,食物和乳制品中殺蟲劑和獸藥殘留的檢測,化裝品有效成分分析。
固相萃取法(Solid-Phase Extraction,簡稱 SPE)是近年來發(fā)展起來的一種樣品預(yù)處理技術(shù),它由液固萃取法和柱液相色譜法相結(jié)合的方法發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、提純和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比,可提高分析物的回收率,更有效地將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡便,節(jié)省時間和人力。它在,食品,環(huán)境,商檢和化工等方面有著廣泛的應(yīng)用。
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提取的堿性化合物:SC X是硅膠基質(zhì)的苯磺酸基填料,其磺酸基的負(fù)電性具有較強(qiáng)的陽離子交換能力,同時苯環(huán)具有疏水保留作用。SCX可從含正電荷的堿中提取,如胺。
經(jīng)典應(yīng)用:檢查殺蟲劑和在食品中的殘留量,例如大環(huán)內(nèi)酯類。
發(fā)現(xiàn)濫用。及其代謝產(chǎn)物的生物基質(zhì)分析。
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SPE小柱和色譜柱之間的一個區(qū)別是, SPE是一次性消耗品,在耐受溶劑范圍之外,Silica固相萃取柱規(guī)格,短時間的溶劑洗滌對小柱的保留特性幾乎沒有影響,而且不會造成保留的顯著差異,因此它使用的 pH值范圍較寬,一般可在pH值范圍1-10之間使用,而不會造成結(jié)果的差異。
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固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是一種將選擇性保留、選擇性洗脫等過程結(jié)合在一起的分離技術(shù)。
在通過吸附劑(Sorbent)處理復(fù)雜樣品時,吸附劑通過極性作用、疏水作用或離子交換等作用力,選擇性地保留了目標(biāo)物質(zhì)(Aimed Compound)和少量與目標(biāo)物質(zhì)性質(zhì)相似的組分,而其它組分則通過吸附劑流出小柱,然后以另一種溶劑體系選擇性地洗脫目標(biāo)物質(zhì),實(shí)現(xiàn)了目標(biāo)物質(zhì)的分離、提純和富集。
固相萃取過程中,“保留”和“洗脫”都受到目標(biāo)物、吸附劑和溶劑三個因素的影響,對于給定的目標(biāo)物,選擇合適的吸附劑、樣品溶劑和洗脫溶劑是成功分離的關(guān)鍵。
廣州碩譜生物科技有限公司,SPE小柱,是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Silica固相萃取柱
反向填充(C18,郴州Silica固相萃取柱,C8, HLB,NH2, CN, Phenyl)
*分析物:無極到中極性
母體:水溶性
·方法:
活化:通常在水溶性有1機(jī)溶1劑如甲1醇的作用下活化,然后與水平衡
淋洗:含0-50%極性溶劑的緩沖溶液對雜質(zhì)進(jìn)行淋洗
(c)洗脫:用極性或非極性溶劑洗脫靶物
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為何 SPE小柱操作強(qiáng)調(diào)流速?
回答: SPE小柱填料充填壓實(shí)后,形成柱床,Silica固相萃取柱批發(fā),當(dāng)溶劑流過小柱時,速度過快會引起兩個問題:一是對于粘結(jié)相填料而言,由于流速過快,使其不能充分浸潤舒展,從而使其保持活性降低;二是流速過快會使小柱形成溝槽,使其未充分浸潤,從而降低吸附填料與樣品的接觸面積,影響目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過程,從而降低回收率。當(dāng)柱流速度為0.5-3.0 mL/min時,通常不會產(chǎn)生溝槽效應(yīng),且溝槽的形成與柱床高度有關(guān);當(dāng)柱流速度為0-3.分析靶物的作用時間較長,控制流速可保證良好的保留效果。
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