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反相模式下,溶劑體系的極性應(yīng)以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減,并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會洗脫目標(biāo)物,所選擇的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,所選洗脫劑應(yīng)能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。
正相位模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要用途:
固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用;極性力比非極性力強(qiáng),但比離子力弱;常用的極性基團(tuán)有羥基,胺基,巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力,因為弱極化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明: SPE正相萃取后,樣品基質(zhì)多為弱極性,如正己烷、二1氯甲1烷、菜油等,而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。
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渠道效應(yīng)
當(dāng) SPE小柱填料裝實后,流速過小柱時,液體是以層流通過填料層,辛基SPE柱供應(yīng)商,將填料層充分浸潤,潤濕的液面截層向上推進(jìn),見附圖;流速過大時,柱床厚度過大,可能在填料內(nèi)形成溝道,液流將穿過溝道,快速通過小柱,而使填料浸潤不足,從而使得體與填料的接觸面積大大減少,嚴(yán)重影響填料對目標(biāo)物質(zhì)的保留性。
溶液環(huán)境的 pH如何影響化合物在柱狀物上的保持性,辛基SPE柱價格,我們?yōu)槭裁匆P(guān)注該化合物的 pKa值,這些因素需要放在C18柱狀物上嗎?
A:首先, Ka指酸度系數(shù),也稱為酸離解常數(shù),可以被理解為酸離解H離子的能力,而 pKa=- lgKa,對于酸,在環(huán)境中 pH離子的平衡如下
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固相萃取小柱 SPE工藝的基本步驟:
上樣:將預(yù)處理過的樣品倒入活化的 SPE小柱中,然后采用加壓、抽真空或離心等方法,使液體樣品在 SPE小柱中以適當(dāng)速度流過。淋洗:選擇強(qiáng)度適中的混合溶劑,在可能情況下清洗去除干擾組分,而不會導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流喪失;洗脫:用小體積的適當(dāng)洗脫溶劑洗脫和收集分析物;將干燥溶劑備用或直接在線分析。
洗脫劑的強(qiáng)度選擇非常重要,要達(dá)到分析物盡可能地被洗脫而吸附比分析物強(qiáng)的雜質(zhì)仍然留在 SPE小柱上而不被洗脫的效果。
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選用 SPE柱規(guī)格的原則是,首先要確保 SPE柱的填料具有足夠的容量,以便將目標(biāo)化合物100%保留在柱體上。另外,填料也不易過量。
填充物越多,溶劑對目標(biāo)化合物的洗脫效果就越好。所以在選擇 SPE柱規(guī)格時,一定要考慮 SPE柱的容量。柱容是指一單位質(zhì)量的填料以主要力保持其質(zhì)量。
鍵合型硅膠柱容量一般為1%~5%。例如, SPE柱的填料為100 mg,其大容量一般不超過5 mg。該離子交換劑柱容量約為0.5~1.5 meq/g。
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劑時值;
洗滌液通道和柱子,有溫度控制,加熱到30攝氏度容易沖洗;
長期使用緩沖液應(yīng)注意觀察接頭處是否有析出,如有白鹽析出,辛基SPE柱規(guī)格,用10%硝i酸定期沖洗液路(取出柱子,沖洗30 mL10%硝i酸溶液,再用5倍水沖洗)可避免液路堵塞;
選用緩沖液要使用可靠的試劑,避免不純鹽引起不必要的麻煩;過渡流動相是指有機(jī)相和水相的組成與分析流動相相同,但溶液中不含緩沖鹽。
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對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標(biāo)物,可用弱極性溶劑洗脫,如氯i仿、環(huán)己i烷、乙i酸乙i酯等。只有當(dāng)溶劑的洗脫強(qiáng)度足夠大時,才能使目標(biāo)物與吸附劑之間的范德華力破壞,衢州辛基SPE柱,使目標(biāo)物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強(qiáng)的甲i醇,對許多化合物而言,也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候,單種溶劑無法洗脫疏水性強(qiáng)的目標(biāo)物,可以考慮使用二氯甲i烷:乙i酸乙i酯(1:1,體積比)。
反相模式下,溶劑體系的極性應(yīng)以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減,并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會洗脫目標(biāo)物,所選擇的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下,zui大限度地洗脫干擾物,所選洗脫劑應(yīng)能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。
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