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一般來說,我們需要分離的混合物的性質(zhì)各不相同,很難通過調(diào)整 PH來達到要求。一般而言,在改變流動相 PH的基礎(chǔ)上,又加入緩沖鹽以改變組分的選擇性和分離程度。大多數(shù)C18反相分離柱在使用
一、強酸淋洗、強堿
用硅膠作載體的粘結(jié)相填料,其使用要求是:流動相 PH值在2.5-7.5之間。在 PH<2時,流動相可能與載體硅膠和合相發(fā)生水解反應(yīng),從而導(dǎo)致碳鏈損失;在 PH<7時,流動相可能使載體硅膠溶解。因此,硅膠基體C18 (即 ODS)在強堿條件下基本壽命較短,聚合體C18雖然能在高堿性條件下穩(wěn)定工作,但其價格昂貴,分離性能及模組強度均不如 ODS。
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改進凈化方式
在一般情況下,目標化合物模式比雜質(zhì)模式的凈化效果要好,如果要分析的是某種特定種類的化合物,則較好是用保留目標化合物的模式來分析;舉一個簡單的例子,也就是對蔬菜中的多菌靈和塞菌靈(一類堿性農(nóng)1藥)進行分析,用陽離子交換柱可專一性地保留這些農(nóng)1藥,使其與干擾物基本完全分離,而用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作只能去除主要的干擾物,保留干擾物的數(shù)量較多。
此外,如果可以用多個 SPE柱對目標化合物進行凈化,二醇基SPE柱品牌,應(yīng)選擇選擇性好的吸附劑;選擇性越高,離子交換>正相>反相。
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當(dāng)選用柱狀規(guī)格時,必須考慮到目標化合物和在萃取條件下可能吸附的總干擾物,而不僅僅是目標化合物。另外,即使目標化合物未超過柱容量, SPE柱在保留目標化合物的同時也保留了部分干擾物,由于兩者的總量已超過柱容量,其結(jié)果必然是部分目標化合物無法保留在 SPE柱中。
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預(yù)處理溶劑和參數(shù)的選?。?/p>
確定預(yù)處理 SPE柱所用溶劑及其用量和流速,并進行平衡。在反相或離子交換柱中,通常以或極性為預(yù)處理溶液,以水或緩沖溶液為平衡溶液。
樣本過柱流速度的選擇:下一步是確定樣品通過 SPE柱流動速度。過柱流速與 SPE試樣中填充物的粒徑分布、填充物的填充密度、目標化合物與試樣基質(zhì)的結(jié)合程度、試樣的粘度等因素有關(guān)。
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固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,二醇基SPE柱選擇,簡稱 SPE)是一種廣為采用并廣受歡迎的樣品前處理技術(shù),它使用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標化合物,并與基體和干擾化合物分離,然后用洗脫液洗脫或加熱解吸,以達到對目標化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進行分離和富集的目的。
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基本特征:本機采用透明的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)玻璃制成,具有很強的抗腐蝕能力。
耐交叉污染,防霧真空槽設(shè)計,操作簡便快捷。無相分離操作,鄭州二醇基SPE柱,便于分析物組件的收集和處理小型樣品。
固相萃取裝置可以配置大容量的容器,既可以批量處理,也可以單獨處理。
本實用新型采用特硬玻璃模具成型,其壁厚均勻,因此能承受高負壓-0.098 Mpa以上。
抽提柱托盤由特殊的高分子材料制成,其美觀耐腐蝕,長期使用在高壓狀態(tài)下不變形。
內(nèi)試管架采用聚四氟材料制成,因此耐腐蝕能力較強。周圍壓力分布均勻,氣密性好,穩(wěn)定性強。
抽提速率一致性好,便于控制調(diào)節(jié)。多種通路單獨控制,二醇基SPE柱供應(yīng)商,接頭耐腐蝕。
同時分別進行了 SPE和分析, SPE只為后續(xù)分析提供了合適的樣品。
為了使樣品溶液與填料充分接觸,溶劑流量不得過大。
可以用自動化儀器來完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機組成。
企業(yè): 廣州碩譜生物科技有限公司
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