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SPE小柱類型-湛江SPE小柱-碩譜生物歡迎您(查看)

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發(fā)布時間:2021-08-26 10:02  





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固相萃取柱(英文,簡稱 SPE柱,SPE小柱分類,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE柱,簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。

通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內(nèi)部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。

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固相萃取產(chǎn)品采用高度均勻的聚合物微球和二氧化硅微球作為固相萃取材料的骨架,同時材料本身還具有比表面積大、高密度、功能性團狀等特點,這將顛覆市場上用尺寸不均、形狀不規(guī)則的微球作為固相萃取填料的產(chǎn)品。均勻顆粒度的固相萃取產(chǎn)物,經(jīng)過同樣體積的淋洗后,可獲得較多的理論塔板數(shù)目,對回收不易分離的化合物有明顯幫助。

反壓小,通過率高,解決了粘性試樣堵塞柱體的問題。高均勻粒徑,的球形填料,使溶液與固相萃取填料充分接觸,均勻流動,讓您的實驗不再遭受不必要的失敗,也成就了碩譜固相萃取產(chǎn)品的非凡品質(zhì)!






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在反相-固相萃取模式中,溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減,而溶劑體系的洗脫強度應(yīng)逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標(biāo)化合物,所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下,很大限度地洗脫干擾物,所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。

作用機理:在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團之間會產(chǎn)生極性作用力。普通吸附劑極性力作用在色譜中通常稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強,但比離子力更弱。常用的極性基團有羥基,湛江SPE小柱,胺基,巰基等。由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團,因此非極性基質(zhì)環(huán)境對吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明,在極性作用下,樣品的固相萃取過程中,基質(zhì)主要是非極性的,SPE小柱類型,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目標(biāo)化合物中多含有極性大的官能團。

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含碳量

碳量是指填料的含碳量,從側(cè)面反映了C18的修飾程度,在分離效果和目標(biāo)成分保持時間方面起著重要作用。對于相同類型的填料,高碳柱上的非極性化合物比高碳柱上的碳含量高,碳鏈增大,同時也增加了結(jié)合相的非極性作用面積。C18碳含量由不同的鍵合工藝決定,市場上C18碳含量一般在17-22%之間,也有一些特殊C18碳含量超過22%,但低于14%的C18填料。大部分樣本可以用普通碳含量的C18來解決。而C18的含碳量也并非越多越好,根據(jù)樣品性質(zhì)和純化需要選擇不同含碳量的C18,例如,極性較大的化合物在高含碳量的C18中的保留程度不如低含碳量的C18。



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反相模式下,溶劑體系的極性應(yīng)以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減,并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會洗脫目標(biāo)物,所選擇的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,所選洗脫劑應(yīng)能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。

正相位模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要用途:

固相萃取材料極性表面與物極性官能團極性相互作用;極性力比非極性力強,但比離子力弱;常用的極性基團有羥基,胺基,巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力,因為弱極化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團。結(jié)果表明: SPE正相萃取后,樣品基質(zhì)多為弱極性,如正己烷、二1氯甲1烷、菜油等,而目標(biāo)物多含有極性官能團。

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渠道效應(yīng)

當(dāng) SPE小柱填料裝實后,流速過小柱時,液體是以層流通過填料層,將填料層充分浸潤,潤濕的液面截層向上推進,見附圖;流速過大時,柱床厚度過大,可能在填料內(nèi)形成溝道,液流將穿過溝道,快速通過小柱,而使填料浸潤不足,從而使得體與填料的接觸面積大大減少,嚴(yán)重影響填料對目標(biāo)物質(zhì)的保留性。

溶液環(huán)境的 pH如何影響化合物在柱狀物上的保持性,我們?yōu)槭裁匆P(guān)注該化合物的 pKa值,SPE小柱供應(yīng)商,這些因素需要放在C18柱狀物上嗎?

A:首先, Ka指酸度系數(shù),也稱為酸離解常數(shù),可以被理解為酸離解H離子的能力,而 pKa=- lgKa,對于酸,在環(huán)境中 pH離子的平衡如下




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