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對(duì)正相體系，先對(duì)目標(biāo)化合物的正己烷溶液進(jìn)行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和的正己烷溶液對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液的分析結(jié)果，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲1基叔丁基1醚含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲1基叔丁基1醚的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系。

合理處理 SPE柱，在 SPE柱中，硅膠SPE柱品牌，吸附劑可能存在少量干擾物，有效活化可避免干擾物進(jìn)入洗脫液中，活化溶液應(yīng)選擇整個(gè)洗脫過程中洗脫強(qiáng)度zui高的溶劑體系。

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樣本制備問題

大部分流速問題是由于樣品制備不當(dāng)造成的。例如樣品混濁、離心過濾不充分造成上樣時(shí)篩板堵塞，或樣品本身的蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)處理不當(dāng)，造成有效蛋白沉降，造成篩板堵塞。通過改進(jìn)前處理方法，可解決由這種原因引起的流速問題。因此，樣品準(zhǔn)備是保證 SPE正常流動(dòng)速度的di一步。

小柱子本身因素(填充尺寸和柱子體積)

充填粒徑的作用，大充填粒徑的充填越疏松，流動(dòng)相阻力越小，流速越快；小充填粒徑的作用，充填越緊，流速越慢。這一現(xiàn)象在弗羅里硅土和硅藻土小柱中都很明顯。小柱粒徑范圍一般為40-60 um，農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土的粒徑范圍為75-150 um，大柱粒徑范圍為600-900 um。因此弗羅里硅土和硅藻土小柱的流速會(huì)比一般小柱要快，特別是大孔硅藻土小柱，在使用時(shí)需要配以導(dǎo)流針來控制流速。

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固相抽提作用：濃縮：

在微量分析或制備過程中，富集目標(biāo)物是必要的。例如，分析水中 PAHs時(shí)，可將1000毫升水樣加入 SPE柱， PAHs留在柱中，然后用少量溶劑(如2毫升)洗脫，使 PAHs得到500倍濃縮，這意味著，在相同的檢測條件下，對(duì)分析物的檢測限度只有處理前的1/500。

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純化：儀器分析前先去除雜質(zhì)，這樣既避免了雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)物的干擾，硅膠SPE柱價(jià)格，提高了分析的靈敏度，又避免了雜質(zhì)對(duì)儀器造成的損害。

變換溶劑：某些分析儀對(duì)分析物溶解溶劑有特殊要求，可采用 SPE柱變換。例如，用 GC法分析半揮發(fā)性污染物時(shí)，如果直接采用進(jìn)樣法，水分將影響分離效果，損害氣相色譜柱，因此需要將溶劑轉(zhuǎn)換為溶劑。水樣品加入反相萃取柱后，目標(biāo)物在柱中與水分離，然后用對(duì)目標(biāo)物溶解性強(qiáng)且揮發(fā)性好的洗脫，干燥和濃縮后進(jìn)行分析。

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通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置，其內(nèi)部裝有兩片塞片，塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的，塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放，下端為出液口，液體通過吸附劑從出口流出。

按傳統(tǒng)固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL，3 mL，6 mL，10 mL，15 mL，20 mL，30 mL，60 mL等規(guī)格。還有根據(jù)特定應(yīng)用要求生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來看，經(jīng)典的固相萃取柱接近針筒，為直筒型。另一個(gè)固相萃取柱上端為漏斗形，硅膠SPE柱分類，便于人工操作時(shí)一次性裝入更多樣品。

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無篩平板 SPE柱是一種新型結(jié)構(gòu)的 SPE柱。本品對(duì)C18、C8等鍵合硅膠填料采用奧秘科技工藝進(jìn)行特殊處理，使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性，不需在柱子上添加聚乙烯多孔擋板。這款神秘技術(shù)產(chǎn)品，“一體式 SPE固相萃取柱[1]”，是國內(nèi)、外出現(xiàn)一體式 SPE柱。

生產(chǎn)優(yōu)勢(shì)：

無篩板，避免了由于篩板而產(chǎn)生的“非特異性吸附”。

填料的穩(wěn)定性和固固固性良好，不會(huì)出現(xiàn)普通填料松散等問題。

整體填料一體化設(shè)計(jì)，可有效避免“溝槽效應(yīng)”。

可選用粒徑在8-10μ以內(nèi)的填料，大大提高分離效率和載樣量。

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