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通用規(guī)格:100 mg/1毫升,200 mg/3毫升,500 mg/3毫升,1毫升/6毫升等。例如,在100 mg/mL中,100 mg/mL為填料質(zhì)量,1 mL為空柱管體積,也就是“總填料所占的體積”。
一次使用:為了避免交叉污染,正相SPE柱價格,保證檢測的可靠性, SPE柱一般一次使用。
固相萃取小柱主要作用及目的:用于樣品分離、提純、富集,減少基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度
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消除基體干擾:固相萃取可有效去除干擾物質(zhì),從而保證高靈敏度、高選擇性和 HPLC/MS地聯(lián)用
減少離子抑制:在 HPLC/MS聯(lián)用分析中,固相萃取可有效去除引起離子抑制的主要物質(zhì)。消除這些干擾物可以提高質(zhì)譜的相關(guān)性,從而降低 zui的低定量極限。
目標分析物濃縮:通常情況下,目標化合物的濃度往往很低,以致于不能準確地定量。固相萃取可以在不富集干擾物的情況下富集分析物。
改進分析系統(tǒng)性能:固相萃取可以提高分析系統(tǒng)的性能,如:延長分析色譜柱的使用壽命,減少系統(tǒng)停機和維護時間;降低離子抑制作用至零度,提高信號對應(yīng)性。
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通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內(nèi)部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。
按傳統(tǒng)固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL,3 mL,6 mL,10 mL,15 mL,20 mL,30 mL,60 mL等規(guī)格。還有根據(jù)特定應(yīng)用要求生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來看,經(jīng)典的固相萃取柱接近針筒,為直筒型。另一個固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時一次性裝入更多樣品。
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以十八烷基硅膠為填料的C18 (封端)固相萃取柱通過強疏水作用保留非極性化合物??杀A舸蟛糠钟袡C物,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品安全等領(lǐng)域。
C18密封固相萃取柱的特點:
高載量,強疏水性,全覆蓋封端,降低堿性和極性化合物的干擾,能適應(yīng)高 pH環(huán)境
C18封端固相萃取柱的參數(shù)
含碳量:比表面:17.6%/g:300m2/g:40-60μ m平均孔直徑:
C18封端固相萃取柱的應(yīng)用
檢驗土壤中的有機污染物,寧波正相SPE柱,例如多環(huán)芳烴(PAHs),檢驗食品中的和獸藥殘留量,分析食品中的色素和糖分等物質(zhì),并在進行離子交換之前將其脫鹽。
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什么固時候脫水?
激1活平衡溶液,上樣液體無需抽干
其主要目的有兩個,一個是清洗填料,洗去填料內(nèi)部的底面,另一個是促進鍵合分子的展開。在某些長鏈的官能團中,如C18在干燥填料中不能完全展開,而活化可使填料官能團濕潤伸展,使其對目標化合物保持較大吸附活性。因此,激1活平衡過程并不需要進行抽水。
淋巴1結(jié)需抽干主要有兩個原因:
②一般淋洗液與洗脫液的極性差異會很大(如淋洗液為水,洗脫溶劑為正己烷或二氯甲1烷),兩種溶劑不能互溶或溶解,從而造成洗脫液流不下或流速慢,妨礙洗脫溶劑與目標物接觸,洗脫效果差,回收率低。
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所分析的目標化合物必須具有下列一種或多種功能基團,才能通過離子作用力從樣品溶液中分離出來。
(1)可產(chǎn)生陽離子(帶正電荷)的功能(2)可產(chǎn)生陰離子(帶負電荷)的功能
此外,所分析的目標化合物必須在一定 pH條件下才能發(fā)生離子化或中性化反應(yīng)。為了有效地利用離子交換機理在 SPE柱中吸附目標化合物,需要滿足兩個條件:
目標化合物中的離子與吸附劑基團中的離子態(tài)帶相反電荷;
(2)萃取環(huán)境中的 pH必須使目標化合物和吸附物上的功能基團同時帶電;
(3)萃取環(huán)境中不得含有高濃度的競爭化合物,正相SPE柱類型,其電荷與目標化合物相同。
實踐中,為了滿足前兩個條件,以保證99%以上的目標化合物和固相萃取吸附劑表面的官能團可以呈離子型或中性型,應(yīng)根據(jù)樣品或 SPE柱吸附劑官能團的 pKa值來調(diào)整 pH值。
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