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固相萃取柱(英文，簡稱 SPE柱，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE柱，簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。本發(fā)明主要用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境和生物樣品中的樣品預(yù)處理。固相萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于眾多(GB/T)和工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)。

固相萃取柱容是固相萃取柱內(nèi)填料的吸附能力。硅膠基質(zhì)固相萃取柱的容量一般為1~5 mg/100 mg，即柱容為填充量的1%~5%。粘接硅膠離子交換吸附劑的容量則用 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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該方法以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，采用選擇性吸附、選擇性洗脫等方法對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，它是液-固相物理萃取過程，也可將其近似視為簡單的色譜過程。利用液相色譜法分離選擇性吸附和選擇性洗脫 SPE原理。

通常采用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，將其保留在被測物質(zhì)中，然后選擇適當(dāng)濃度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對被測物質(zhì)進(jìn)行快速洗脫，從而實(shí)現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。

還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測物質(zhì)外流；或者同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。

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在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強(qiáng)度應(yīng)逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，很大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。

作用機(jī)理：在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性作用力。普通吸附劑極性力作用在色譜中通常稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強(qiáng)，但比離子力更弱。常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán)，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明，在極性作用下，丙磺酸SPE柱多少錢，樣品的固相萃取過程中，基質(zhì)主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)化合物中多含有極性大的官能團(tuán)。

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含碳量

碳量是指填料的含碳量，丙磺酸SPE柱品牌，從側(cè)面反映了C18的修飾程度，在分離效果和目標(biāo)成分保持時(shí)間方面起著重要作用。對于相同類型的填料，高碳柱上的非極性化合物比高碳柱上的碳含量高，碳鏈增大，同時(shí)也增加了結(jié)合相的非極性作用面積。C18碳含量由不同的鍵合工藝決定，市場上C18碳含量一般在17-22%之間，也有一些特殊C18碳含量超過22%，但低于14%的C18填料。大部分樣本可以用普通碳含量的C18來解決。而C18的含碳量也并非越多越好，根據(jù)樣品性質(zhì)和純化需要選擇不同含碳量的C18，例如，極性較大的化合物在高含碳量的C18中的保留程度不如低含碳量的C18。

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用溶劑的次序也會(huì)影響流動(dòng)速度，如活化溶劑是二氯甲1烷，平衡溶劑是水，因?yàn)槎燃?烷與水不互溶，活化平衡時(shí)間的流動(dòng)速度較慢。因此，我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過渡溶劑甲1醇，這樣就能解決這個(gè)問題。

氣層效應(yīng)

氣層可以阻止液體流動(dòng)，從而引起流速問題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動(dòng)。商品產(chǎn)品通過運(yùn)輸?shù)接脩羰种校谶\(yùn)輸過程中，填與篩板之間發(fā)生位移、松動(dòng)，很容易形成氣層。這個(gè)氣氣層有時(shí)會(huì)更明顯，能看出填充物有斷裂或縫隙。有時(shí)候松動(dòng)并不明顯，使用小柱體時(shí)才能感覺到流速的不同。這樣，通過壓實(shí)篩板或使用正負(fù)壓將空氣排出即可解決輕微松動(dòng)問

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固相萃取柱能否重復(fù)使用？

回答：理論上說，可以洗干凈后再使重復(fù)使用，因?yàn)樵跊_洗過程中不能保證完全沖洗干凈，其殘留物質(zhì)在下次使用可能會(huì)對被測物造成干擾，導(dǎo)致回收率和重現(xiàn)性差！

相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同？

答：不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣，但其填充源、接合技術(shù)、裝填工藝等因素都會(huì)造成樣品回收率的差異！

規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱，是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替？

回答：理論上都可以，但是有些時(shí)候所測定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復(fù)雜，使用標(biāo)準(zhǔn)推薦的固相萃取小柱可能會(huì)獲得更好的回收率和重現(xiàn)性！

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