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固相萃取柱(英文，簡稱 SPE柱，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE柱，簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。本發(fā)明主要用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境和生物樣品中的樣品預(yù)處理。固相萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于眾多(GB/T)和工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)。

固相萃取柱容是固相萃取柱內(nèi)填料的吸附能力。硅膠基質(zhì)固相萃取柱的容量一般為1~5 mg/100 mg，即柱容為填充量的1%~5%。粘接硅膠離子交換吸附劑的容量則用 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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該方法以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，采用選擇性吸附、選擇性洗脫等方法對樣品進行富集、分離、凈化，它是液-固相物理萃取過程，也可將其近似視為簡單的色譜過程。利用液相色譜法分離選擇性吸附和選擇性洗脫 SPE原理。

通常采用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，將其保留在被測物質(zhì)中，然后選擇適當(dāng)濃度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對被測物質(zhì)進行快速洗脫，從而實現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。

還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測物質(zhì)外流；或者同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。

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在選擇固相萃取機理時，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)化合物和干擾物的性質(zhì)考慮采用哪種萃取機理，因為許多化合物同時具有多種功能基。例如：2-萘胺是一弱堿性化合物(pKa=4.16)，鶴壁固相萃取柱，它在一定 pH條件下也可呈陽離子態(tài)，同時它又具有疏水性和親水性的非極性官能團。此時，應(yīng)根據(jù)樣品基質(zhì)的具體情況，選擇有利于從干擾物中分離目標(biāo)化合物的萃取機理。當(dāng)樣品基質(zhì)中同時含有大量非極性干擾雜質(zhì)時，應(yīng)盡量避免采用非極性萃取機制，而應(yīng)采用以 pKa以下兩個 pH單位或以 pH=2.16為限的陽離子交換機制。相反，如果樣品中同時含有大量干擾雜質(zhì)陽離子，則應(yīng)調(diào)整樣品 pH值至6.16 (比 pKa 2單位高)，采用非極性萃取機制更為有利。

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骨架形狀，粒徑，孔徑

硅的基質(zhì)形態(tài)一般可分為非晶態(tài)和球態(tài)。無定型C18材料具有較高的性能價格比，是初步提純的首1選。且C18具有較好的顆粒均一性、較高的柱效和分離性，但相對價格可能稍高，可作為精制的選擇。

現(xiàn)在市場上可供選擇的填料粒徑很多，中低壓備通常是為了增大上樣量，增加流速，減小壓力而選用大粒徑填料；由于可以達(dá)到較高的柱效，因此小粒徑填料更適合高1效液相或高壓制備。在選擇填料時還應(yīng)充分考慮孔徑，分子量小于5000 da時選擇孔徑(80~120 da)，而對于蛋白質(zhì)大分子分子量20000 da左右、分子量大于20000 da的樣品，通常不采用C18分離模式，采用 SEC等模式進行分離。

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聚乙烯醇小柱活化平衡的目的有二，一是使官能團填料的粘附性和伸縮性保持對目標(biāo)化合物的大吸附活性，另一種目的是去除填料本身可能引入的雜質(zhì)。硅膠鍵合C18，是一種在硅膠微球表面粘結(jié)的疏水性C18官能團，為使其對目標(biāo)物保持充分吸附活性，需要在濕潤環(huán)境上樣物在填料表層形成的液膜(活化平衡)與上樣物的溶劑分子具有良好的相容性，目標(biāo)物在膜間進行傳質(zhì)，與膠接C18發(fā)生疏水作用時，固相萃取柱價格，目標(biāo)物與膠接C18本身并不具有水浸潤性，直接上樣物，C18蜷縮，而較強的疏水性則使其難以與目標(biāo)物中的目標(biāo)物分子充分接觸，固相萃取柱供應(yīng)商，因此， HLB小柱采用聚合物改性材料，增加了親水基團，使其在上樣物的環(huán)境中與目標(biāo)物分子充分接觸，而發(fā)生傳質(zhì)，使目標(biāo)物在上樣物的環(huán)境中完全保留。

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反相萃取通常用于化合物的預(yù)處理，正如反相色譜是色譜中常用的分離方法一樣，反相萃取中的淋洗液通常是一種水相或含水的緩沖溶液，除去水分后，可方便地進行干燥、濃縮。

有些項目，在淋洗步驟完成后，直接用一定量的洗脫液，如1 ml洗脫，這個過程中洗脫和定容集是一步處理，前一步處理必然會影響洗脫步驟的定量結(jié)果。

也就是溶劑互溶問題，當(dāng)淋洗過程中使用的溶劑極性與洗脫溶劑極性的差別較大時，就會產(chǎn)化分層，固相萃取柱選擇，洗脫阻力大，洗脫液容易被稀釋等問題，造成洗脫效果不同，從而導(dǎo)致試驗結(jié)果。

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