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與醇、酚、巰基等不反應(yīng),選擇性好。N-羥基琥珀酰亞胺活性酯中的N-羥基琥珀酰亞胺萘氨基甲酸酯、6-氨基喹啉基-N-羥基琥珀酰亞胺甲酸酯等屬于氨基甲酸酯類試劑,用于柱前衍生高效液相色譜分離測定氨基化合物取得了良好的效果。N-羥基琥珀酰亞胺活性酯是多肽合成的中間體,能被分離純化得到成品結(jié)晶,比較穩(wěn)定,安徽定制N-羥基丁二酰亞胺哪里能買,能夠放置保存。N-羥基琥珀酰亞胺活性酯能與一級胺和二級胺反應(yīng),與氨基組分縮合反應(yīng)選擇性高,不為羥基干擾,在適量的催化劑存在下可以加快衍生反應(yīng)速度,徐國良[成功地合成了N-羥基琥珀酰亞胺-α-萘乙酸酯,安徽定制N-羥基丁二酰亞胺哪里能買,并用其作為柱前衍生試劑,安徽定制N-羥基丁二酰亞胺哪里能買,研究了反相高效液相色譜(HPLC)分離測定氨基酸。N-羥基丁二酰亞胺在工業(yè)中使用方法簡介。安徽定制N-羥基丁二酰亞胺哪里能買
從溶液中析出晶體的收率、純度與結(jié)晶條件有關(guān)。結(jié)晶及精制操作條件包括濃縮液的量、冷卻結(jié)晶溫度、結(jié)晶時間、結(jié)晶次數(shù)。這些條件對于N-羥基丁二酰亞胺結(jié)晶分離精制影響較大,如果濃縮液量過少,雖然富集的N-羥基丁二酰亞胺含量較高,但產(chǎn)品的純度太低,起不到精制的作用,濃縮液量過大,致使部分產(chǎn)品留在催余液中,使得產(chǎn)品的收率較低;如果結(jié)晶溫度選擇偏高,則產(chǎn)品回收率較低,溫度選得過低,則其他雜質(zhì)也會析出來,達不到精制的目的。結(jié)晶時間對整個生產(chǎn)工藝的影響也很重要,一般時間越長,結(jié)晶越徹底,但時間過長生產(chǎn)周期越長,也不符合工廠生產(chǎn)的要求,所以在一般工藝設(shè)計時都要對結(jié)晶時間做工藝優(yōu)化,此外,結(jié)晶的次數(shù)對產(chǎn)品收率和純度同樣也很重要,一般也要進行工藝優(yōu)化。 南京高質(zhì)量N-羥基丁二酰亞胺哪里能買N-羥基丁二酰亞胺是一種精細化工中間體。
N-羥基丁二酰亞胺(NHS)是一種精細化工原料,在多肽合成工業(yè)中有重要的應(yīng)用,論文針對NHS的工業(yè)生產(chǎn)和多肽制備過程中產(chǎn)生的廢液中NHS的回收新技術(shù)進行了研究。論文首先解決了在反相HPLC條件下NHS產(chǎn)品中丁二酸的含量不能定量分析的問題,方法是將HPLC的流動相改為組成為正己烷:無水乙醇(v/v)=85:15(含總體積)的正相流動相,以氰基柱為固定相,優(yōu)化以后的色譜條件為:柱溫25℃;檢測波長210nm;流速·min-1。同時對精密度、回收率、穩(wěn)定性各方面進行了檢驗,表明所建立的分析方法方便準確,可應(yīng)用于實際NHS產(chǎn)品中丁二酸的定量分析。其次,論文根據(jù)生產(chǎn)和研究需要測定了NHS的酸離解常數(shù),得到25℃時NHS的pKa=NHS及其鈉鹽在一些溶劑中的溶解度。論文詳細研究了三辛胺和正丁醇絡(luò)合萃取體系從多肽生產(chǎn)的廢水中絡(luò)合萃取回收NHS的新技術(shù),考察了該萃取過程中的影響因素如萃取體系的組成,相比、萃取溫度、鹽析等,討論了三辛胺與NHS締合作用機理,建立了相應(yīng)的絡(luò)合萃取模型,并利用25℃下不同濃度的NHS在油水兩相中的平衡數(shù)據(jù)驗證了模型,結(jié)果發(fā)現(xiàn):分配系數(shù)的實驗值與計算值基本吻合。研究了用NaHCO3水溶液從含NHS的正丁醇母液中回收NHS的新方法,回收得到了符合質(zhì)量要求的NHS。
N-羥基丁二酰亞胺是一類重要的精細化工中間體,需求量極大。2000年上海東岳藥業(yè)有限公司生產(chǎn)出批NHS,這是工業(yè)生產(chǎn)NHS的開端。目前世界上每年都要生產(chǎn)200噸左右的NHS,其中絕大多數(shù)都是由兩家中國公司(江蘇蘇州天馬精化股份有限公司和江蘇東臺東靖醫(yī)化科技有限公司)生產(chǎn),兩家公司的生產(chǎn)工藝比較類似,產(chǎn)品質(zhì)量可靠。其生產(chǎn)的NHS—部分出口到韓國、日本進一步加工成N-羥基丁二酰亞胺基碳酸酯(DSC),另一部分NHS供內(nèi)銷用于加工生產(chǎn)芴甲酰基琥珀酰亞胺基碳酸酯(Fmoc-OSU),這兩種物質(zhì)均可用作多肽合成保護劑。工業(yè)上生產(chǎn)NHS—般以丁二酸酐和硫酸羥胺為原料,經(jīng)過羥胺游離,縮合,脫水等步驟得到。雖然生產(chǎn)NHS過程中經(jīng)過了重結(jié)晶,但是產(chǎn)品中不可避免的含有丁二酸酐和丁二酸酐的水解產(chǎn)物丁二酸,這兩者的含量通常要求小于,因而必須建立一個定量分析產(chǎn)品NHS中丁二酸酐和丁二酸的含量的方法。 分離體系為稀溶液,即一般待分離物質(zhì)的濃度小于5%。
本研究主要在以下方面開展工作:(1)N-羥基丁二酰亞胺合成首先進行N-羥基丁二酰亞胺合成路線的設(shè)計,再通過實驗研究反應(yīng)中各因素(如原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)壓強等)對產(chǎn)品收率的影響,設(shè)計正交實驗優(yōu)化了工藝條件,并對優(yōu)化的工藝條件進行了重復性實驗加以驗證。結(jié)果表明:在溫度70℃,真空度70KPa,反應(yīng)時間60min,物料配比。(2)N-羥基丁二酰亞胺的分離測定N-羥基丁二酰亞胺在不同有機溶劑中溶解度隨溫度變化的差異,精選萃取溶劑,并對N-羥基丁二酰亞胺的分離的工藝條件進行優(yōu)化,試驗結(jié)果表明,乙酸乙酯為較優(yōu)的分離溶劑。 N-羥基丁二酰亞胺是一類氮雜環(huán)類化合物的化工中間體。高質(zhì)量N-羥基丁二酰亞胺廠家現(xiàn)貨
N-羥基丁二酰亞胺在哪些領(lǐng)域使用 多。安徽定制N-羥基丁二酰亞胺哪里能買
NHS的熔點為95-98℃,NHS合成的一步脫水反應(yīng)一般控制在125-130℃之間,真空度在,當體系中不再有水產(chǎn)生,反應(yīng)結(jié)束。體系溫度高于NHS的熔點,此時NHS呈液態(tài),在體系中加入正丁醇,利用50℃以上NHS全溶于正丁醇而硫酸鈉難溶于正丁醇的特性,除去反應(yīng)中產(chǎn)生的硫酸鈉固體,此后將正丁醇-NHS溶液冷卻到100C以下,離心分離析出的NHS,得到了NHS的粗品,NHS粗品采用乙酸乙酯精制后,即可獲得商品NHS。但是,依據(jù)目前NHS的工業(yè)生產(chǎn)情況,NHS的收率約為60%左右,分析NHS生產(chǎn)過程,導致其收率不高主要有多方面的原因。其中之一是在離心分離粗品NHS時,大量正丁醇母液挾帶在固體濾餅中間。這部分正丁醇母液在的洗滌階段,用乙酸乙酯進行洗滌,不但除去了NHS粗品中如丁二酸之類的雜質(zhì),也可以除掉正丁醇,以免挾帶的正丁醇在精制過程中進入乙酸乙酯循環(huán)母液而影響NHS的精制。為了保證生產(chǎn)NHS的質(zhì)量,生產(chǎn)中往往采用較多的乙酸乙酯來洗滌NHS粗品。生產(chǎn)廠家不得不重視這些正丁醇-NHS母液的處理方式。這部分NHS-正丁醇-乙酸乙酯母液簡單的處理方式是交由三廢處理公司進行燃燒處理,但產(chǎn)生的處理費用也不少。從環(huán)保與經(jīng)濟角度來看,如果可以有效分離上述廢液中的NHS。 安徽定制N-羥基丁二酰亞胺哪里能買
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