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篩選顆粒進(jìn)入 HPLC系統(tǒng)后,白色樣品瓶uptent,柱子的入口端被篩板擋住,終導(dǎo)致柱子堵塞,表現(xiàn)出系統(tǒng)壓力增大,色譜峰變形。為此,應(yīng)采取多種預(yù)防措施,包括商品儀器本身的操作步驟及各種過濾設(shè)計(jì),努力防止或減少微粒進(jìn)入 HPLC系統(tǒng),從而延長儀器及色譜柱的使用壽命,提高數(shù)據(jù)的可靠性。HPLC系統(tǒng)中,顆粒物的來源主要有三種:流動(dòng)相、試樣以及儀器系統(tǒng)各部件的磨損。1、流動(dòng)相若流動(dòng)相都是 HPLC級(jí)溶劑,則無需對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過濾。由于 HPLC級(jí)別的,如、等,在生產(chǎn)工藝過程中均經(jīng)過0.2μ m微孔濾膜過濾。與此類似,不管你是購買的 HPLC級(jí)別的水,還是用實(shí)驗(yàn)室的超純水凈化系統(tǒng)配制而成,一步也要經(jīng)過0.2μ m的微孔過濾器。
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流相通過0.45μ m的微孔濾膜過濾是去除流動(dòng)相中所有顆粒的一種有效方法。0.2μ m微孔的濾膜也能用,但就這一應(yīng)用而言,它們并不比0.45μ m的微孔濾膜更有效,過濾速度會(huì)更慢,尤其是在實(shí)驗(yàn)室所用試劑和水質(zhì)量不佳的情況下。有人建議,實(shí)驗(yàn)室在編寫其流動(dòng)相制備標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOPs)時(shí),應(yīng)借鑒國際上同類實(shí)驗(yàn)室的規(guī)定,即:只用 HPLC級(jí)液體制備流動(dòng)相時(shí)無需過濾,相反,所有流動(dòng)相組成在使用前都要過濾。輸液瓶與泵接的輸液管末端入口采用沉式過濾器(一般材料為熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬兩種)。這種濾清器規(guī)格為大于10μ m的微孔物質(zhì),因此它不能替代流動(dòng)相過濾步驟,但它可以清除系統(tǒng)內(nèi)的灰塵,保證儲(chǔ)液瓶、輸液管使用的可靠性。
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一種能夠?qū)崿F(xiàn)進(jìn)樣自動(dòng)清洗的裝置;本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,提供一種能夠?qū)悠菲恐械母鞣N污染物進(jìn)行不同類型的溶劑的交互清洗,該方法是:一種玻璃樣品瓶的自動(dòng)清洗裝置,該進(jìn)樣裝置是:一種玻璃樣品瓶的自動(dòng)清洗裝置,包括溶劑瓶,其中柱塞泵、管道、支腳、溶劑噴頭、樣品瓶、樣品瓶輪盤、密封軸、減速電機(jī)、底板、玻璃罩,噴嘴座和密封塞;在底板上設(shè)置有一圓盤,該圓盤為中心,并面向中心設(shè)置有通孔,在底板上設(shè)置有密封罩,下邊沿與底板之間設(shè)置有一密封蓋,底板下面設(shè)置有一減速電機(jī),該減速電機(jī)上設(shè)有一密封軸,通過圓盤的中心通孔,通孔深入玻璃罩的中心位置設(shè)置有通孔,并向中心設(shè)置有一密封圈。
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碳穩(wěn)定同位素測(cè)定用抽氣式試樣瓶,本實(shí)用新型屬于試驗(yàn)耗材技術(shù)領(lǐng)域,為解決現(xiàn)有測(cè)定二氧化碳?xì)怏w中碳穩(wěn)定同位素比的問題,對(duì)試樣中雜質(zhì)氣體費(fèi)時(shí)費(fèi)力的問題.本抽氣式試樣瓶主要包括試樣管、雙頭針、活塞和活塞桿,管蓋與試樣管的上端螺紋連接,管蓋與試樣管的上端螺紋連接,管蓋與試樣管的上端螺紋安裝有密封墊,定位卡套在管蓋外部,在定位卡套的內(nèi)穿上設(shè)有雙頭,限位蓋通過螺紋連接在試樣管的下端,用活塞桿穿過試樣管的活塞穿過本實(shí)用新型的抽氣式試樣管。
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泵使用要點(diǎn)把裝有溶劑瓶的溶劑箱放在泵上或更高的地方。對(duì)于四元泵,當(dāng)使用鹽溶液或時(shí),建議將鹽溶液與下方梯度閥口連接,使與上面梯度閥口連接,通道好在水或鹽溶液通道的正上方。推薦用水定期沖洗MCGV通道,去除可能在閥口析出的鹽結(jié)晶。開泵前,白色樣品瓶,用至少兩個(gè)容積(標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)30 mL,微脫氣機(jī)10 mL)沖洗真空脫氣機(jī),尤其是關(guān)閉一段時(shí)間后(如過夜),以及通道中使用揮發(fā)性混合溶劑,防止溶劑瓶內(nèi)的玻璃濾頭(過濾器)堵塞和長菌,濾頭表面有黑色或黃色污染說明發(fā)生堵塞,應(yīng)立即清洗或更換。
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經(jīng)常檢查排液閥的白頭過濾。檢驗(yàn)方法:旋開排液閥,用水作流動(dòng)相。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)脫氣機(jī)(G1322A),流量5 ml/min的流量,如果壓力超過10 bar,白色樣品瓶現(xiàn)貨,建議更換。對(duì)微型脫氣機(jī)(G1379A),流量2 ml/min的流量,如果壓力超過5 bar,建議更換。使用低流速時(shí),應(yīng)檢查所有1/16英寸接頭是否有泄漏(用壓力試驗(yàn)或液體泄漏試驗(yàn))。無論何時(shí)更換泵密封墊,排液閥的慮芯也應(yīng)更換。對(duì)活塞密封墊進(jìn)行更換時(shí),應(yīng)檢查活塞桿是否有劃痕。擦傷的活塞會(huì)造成輕微的泄漏,降低密封墊的使用壽命。擦傷的活塞應(yīng)盡早更換。在使用緩沖溶液時(shí),白色樣品瓶廠家,在關(guān)閉泵之前先用水沖洗系統(tǒng)。如果要長時(shí)間使用0.1摩爾或更高濃度的緩沖液,好選擇密封墊清洗附件,以減少密封墊和活塞桿的磨損。若使用高濃度緩沖鹽,可考慮采用熱水(50-60℃)沖洗鹽通道,以確保系統(tǒng)中不存在緩沖鹽殘留。
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