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相對(duì)于許多實(shí)驗(yàn)室的分析儀器來(lái)說(shuō),樣品瓶雖然小,卻是常用的,正確的選擇和使用及其相關(guān)的產(chǎn)品,對(duì)實(shí)驗(yàn)的效率、過(guò)程和結(jié)果都起著決定性的作用,那么,每天與樣品瓶打交道的你,真的知道怎樣正確的選擇樣品瓶嗎?
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一般來(lái)說(shuō),樣品瓶的選擇主要看三個(gè)方面,即隔板、樣品瓶蓋和樣品瓶的材質(zhì)。
先看隔板,隔板根據(jù)材料大致可以分為 PTFE 硅膠, PTFE 硅膠三種, PTFE 硅膠預(yù)切片,不同的實(shí)驗(yàn)所需隔板類型也不相同。其中 PTFE 硅膠隔墊適于一次進(jìn)樣,因其刺穿后不會(huì)重新密封,所以不推薦長(zhǎng)期保存樣品;而 PTFE 硅膠隔墊多用于需要多次進(jìn)樣的采集實(shí)驗(yàn),工作溫度范圍在-40℃到200℃之間,具有 PTFE 硅膠耐化學(xué)腐蝕性,刺穿后具有硅膠的化學(xué)相容性,可長(zhǎng)期保存樣品;, PTFE 硅膠類隔墊具有良好的透氣性,可防止樣品瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生真空,因而具有的取樣重現(xiàn)性,此類隔墊一般也可用于多次進(jìn)樣的采集實(shí)驗(yàn)。
接著,再來(lái)看樣本瓶蓋的選擇,就像隔墊一樣,樣本瓶蓋也可分為多種類型,常見(jiàn)的有鉗口蓋、卡口蓋和螺口蓋三種,而且每種封口方式各有其優(yōu)點(diǎn),具體如下:
鉗形口蓋,鉗形口蓋能將隔墊擠壓在玻璃樣品瓶邊緣與折邊鋁蓋間,密封效果,能有效防止樣品蒸發(fā)。此外,在對(duì)樣品進(jìn)行穿孔取樣時(shí),采用自動(dòng)進(jìn)樣器對(duì)進(jìn)樣器進(jìn)行穿孔取樣,可以保證隔墊的位置。但是請(qǐng)注意,鉗口口蓋樣品瓶的密封,需要用壓蓋器來(lái)完成。而且在這方面,實(shí)購(gòu)易辦公耗材也為大家做好了配套準(zhǔn)備,想買到樣品的消費(fèi)者大可嘗試。
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移動(dòng)相中受熱,或流動(dòng)相不同組分混合將產(chǎn)生氣體,氣泡進(jìn)入泵內(nèi)造成壓力波動(dòng),色譜圖上出現(xiàn)毛刺??梢栽囉靡韵路椒▉?lái)解決問(wèn)題:流動(dòng)相再脫氣;采用更有效的脫氣方法或兩者配合使用;改系統(tǒng)外混合前進(jìn)行混合。HPLC使用的流動(dòng)相必須預(yù)先除氣,否則很容易在系統(tǒng)中漏氣,影響泵的工作。在體系中產(chǎn)生氣泡:流動(dòng)相本身存在,梯度淋洗混合后會(huì)放出氣泡;氣泡的影響:存在于管道中,系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏離;存在于單向閥中,容易導(dǎo)致液體回流,流量不準(zhǔn)確,甚至不吸液存在于檢測(cè)器中,對(duì)檢測(cè)器產(chǎn)生影響。因此對(duì)液相相對(duì)流動(dòng)相的氣泡和雜質(zhì)要求比較嚴(yán)格。汽泡對(duì)柱子的分離效率有影響,檢測(cè)器的靈敏度、基線穩(wěn)定性甚至不能檢測(cè)。(噪音增加、基線不穩(wěn)定、突然跳動(dòng))。
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另外,溶解在流動(dòng)相中的氧也可以與樣品、流體相甚至固定相(如胺)反應(yīng)。溶氣還會(huì)引起溶劑 pH值的變化,給分離和分析結(jié)果帶來(lái)誤差。溶氧能與某些溶劑(例如,、四氫)形成紫外吸收絡(luò)合物,這種配合物能夠改善背景吸收(尤其是低于260 nm),并導(dǎo)致探測(cè)靈敏度的輕微下降,但更重要的是,白色樣品瓶,會(huì)造成基線漂移或形成鬼峰(假峰)。熒光檢測(cè)中,在一定條件下,溶解氧也會(huì)引起溶解氧,尤其是芳香烴、脂肪醛、酮等。有時(shí),熒光反應(yīng)可降至95%以上。電化學(xué)檢測(cè)(尤其是還原電化學(xué)法)對(duì)氧的影響較大。去除流動(dòng)相中的溶解氧,將大大提高紫外檢測(cè)器的性能,并提高某些熒光檢測(cè)應(yīng)用中的靈敏度。常見(jiàn)的脫氣方法有:加熱煮沸、抽真空、超聲波、吹氦等。對(duì)于混合溶劑,采用抽氣或煮沸的方法,需考慮因溶劑揮發(fā)較低而引起的成分變化。
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常規(guī)除氣方法1.吹氦脫氣。使用氦氣在液體中溶解度低于空氣這一特性,在0.1 MPa壓力下,大約60 mL/min的流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器10~15 min,就能有效地將溶解的空氣從流動(dòng)相中排除,可有效排除80%的氧氣。利用一種的分布式噴射裝置,一體積中的氦氣可以從流動(dòng)相中幾乎全部體積中排除。這就是說(shuō),1 L氦氣可以通過(guò)1 L流動(dòng)相進(jìn)行排氣。這樣的脫氣方法是好的,但是我國(guó)氦氣價(jià)格比較高,很少有實(shí)驗(yàn)室采用這種方法。
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2.加熱回流法。該方法的脫氣效果較好。運(yùn)行時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,白色樣品瓶品牌,否則溶劑流失,混流相比例將發(fā)生變化。3.抽真空除氣。這種方法可以用真空泵,白色樣品瓶多少錢,將溶解氣體降到0.05~0.07 MPa。但真空脫氣將改變混合溶劑的組成,從而影響實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性,故多用于單溶劑體系的分析。4.超聲波除氣。超聲波清洗機(jī)內(nèi)用超聲波對(duì)欲脫氣進(jìn)行振蕩10~20分鐘。該方法的脫氣效果差。5.聯(lián)機(jī)通風(fēng)?,F(xiàn)商品 HPLC儀表,可與線式脫氣機(jī)配套。聯(lián)機(jī)除氣簡(jiǎn)單,故障少,效果好。推薦購(gòu)買儀器時(shí)一定要購(gòu)買,有些公司為選購(gòu)件,所以與儀器公司談配置時(shí)要和公司確認(rèn)。
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