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近幾年國(guó)際主流的ICP-MS生產(chǎn)廠(chǎng)商在技術(shù)上又有了長(zhǎng)足的進(jìn)步,尤其是串聯(lián)四極桿技術(shù)為無(wú)機(jī)元素、同位素
分析提供了一個(gè)嶄新的角度和思路。近年來(lái)國(guó)家支持國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器的自主研究,在市場(chǎng)需求和政策激勵(lì)下,國(guó)產(chǎn)分析儀器產(chǎn)商鋼研納克生產(chǎn)的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當(dāng)前國(guó)內(nèi)的ICP-MS與國(guó)外的型號(hào)從技術(shù)上來(lái)說(shuō)有一定的差距,短時(shí) 間內(nèi)不一定能夠跨越,但是只要中國(guó)儀器廠(chǎng)商沿著正確的方向堅(jiān)定的走下去,一定會(huì)國(guó)外產(chǎn)品壟斷中國(guó)市場(chǎng)
的局面,為我國(guó)分析檢測(cè)市場(chǎng)創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術(shù)的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)分析技術(shù) 如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測(cè)量等。還可
以與其他技術(shù)如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進(jìn)行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項(xiàng)技術(shù)的迅速發(fā)展,現(xiàn)已 被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。我國(guó)加入WTO后,新一輪的市場(chǎng) 競(jìng)爭(zhēng)將對(duì)國(guó)有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無(wú)論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標(biāo)等,都必須與國(guó)際法規(guī)接軌,
否則我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險(xiǎn)。為了適應(yīng)新一輪的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的需求,讓我們的產(chǎn)品走向國(guó)際市場(chǎng),產(chǎn)品的 質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測(cè)水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等,
用ICP-MS進(jìn)行這些產(chǎn)品中多元素的分析測(cè)定,可稱(chēng)之為是目前國(guó)際上在這一領(lǐng)域檢測(cè)水平的分析技術(shù),可為 產(chǎn)品提供可靠的,國(guó)際技術(shù)領(lǐng)域認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。因此,ICP-MS在未來(lái)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和科學(xué)研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。
問(wèn)
分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問(wèn)題了?
2、的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯(lián)系廠(chǎng)家吧!否則,分子泵壞了可麻煩了!
問(wèn)
2、會(huì)不會(huì)是鹽的干擾問(wèn)題,海水樣品中的鹽濃度超高的,不過(guò)應(yīng)該不會(huì)偏離太大,電感耦合等離子體質(zhì)譜多少錢(qián),正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧,太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問(wèn)題了,還有可能是樣品污染問(wèn)題,很多方面呢,自己把每一步可能出現(xiàn)的問(wèn)題逐步排除一下,應(yīng)該能找出原因的。
問(wèn)
今天開(kāi)機(jī)后點(diǎn)火,總是剛點(diǎn)著就滅了,一直點(diǎn)不著!
答
1、將氣壓力調(diào)大一點(diǎn),把錐和炬管從裝一次。
2、可能是氣不純,也可能是錐沒(méi)有裝好。
3、一是點(diǎn)火過(guò)程中的真空度不夠,如果,真空沒(méi)有問(wèn)題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大,如果超過(guò)10V點(diǎn)火就不是很順利。
4、可能真空有問(wèn)題的說(shuō)或者是炬管之類(lèi)的內(nèi)有較少存液。
問(wèn)
MS的穩(wěn)定時(shí)間究竟有多長(zhǎng),4小時(shí)以后,Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb,重質(zhì)量數(shù)變化不大,輕質(zhì)量變化大,特別是Cu。大家出現(xiàn)過(guò)這種情況嗎?
答
1、ICP-MS長(zhǎng)期穩(wěn)定性還不錯(cuò),驗(yàn)收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計(jì)數(shù)RSD<3%你測(cè)的Gu的濃度增大,是不是你的樣品溶液有所變化呢?
2、錐的問(wèn)題。
3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象,可將錐取出清洗或換新錐。
ICP-MS測(cè)定花崗閃長(zhǎng)巖中的微量元素鋯
(1)改進(jìn)后密閉酸溶:稱(chēng)取50 mg樣品于密閉溶樣罐中,分別加入1 mL HNO3和2 mL HF,在電熱板上加熱 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,裝入密閉罐中,放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后, 開(kāi)蓋,并置于低溫電熱板上緩慢蒸干,趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸發(fā)至干,加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3,封閉后置于150r烘箱中加熱12 h,冷卻至室溫后,將溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上機(jī)測(cè)定。
(2) 偏硼酸鋰熔融分解樣品:稱(chēng)取樣品100mg于石墨坩堝中,加入400 mg烘干過(guò)的偏硼酸鋰,充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中,在此溫度熔融15 min,取出后倒15 mL熱的10 % HNO,使用超聲波震蕩溶 解30 min左右,待固體完全溶解后,將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀釋至刻度,搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中,上機(jī)測(cè)定。
(3) 熔融分解樣品:稱(chēng)取樣品100mg于剛玉坩堝中,加入1 g Na2O2,用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 (約0.5 g),置于700r的馬弗爐中熔融15 min,取出,待室溫冷卻后,將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中,在電熱板上加熱5分鐘左右,取下后沖洗坩堝,將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上機(jī)測(cè)定。
從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對(duì)比取得了滿(mǎn)意的結(jié)果,Na?O?堿熔對(duì)于含難溶副礦物非常有效,
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