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通常用 mg/ml來表示固相萃取小柱的規(guī)格,其中 mg/ml表示填充物重量,填充物上一次可容納的zui大溶液體積。
淋洗容量通常是填充床容量的2-5倍。
吸收量:硅膠基質(zhì)填料可吸附的很大吸收量和干擾量,一般不超過填料重量的5%;
所能吸附的聚合物基質(zhì)填料zui大重量,一般不超過填料重量的10-15%。
所以在選擇固相萃取小柱規(guī)格時,首先要估計好被吸附物和干擾物的重量,然后去換算就知道應(yīng)該選擇什么規(guī)格更合適了!
例如, waters oasis HLB 30 cc/60 mg,這是一種高分子填充物,它可以吸附10-15%-60 mg的被測物質(zhì)和干擾物重量=6-9 mg。
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圓柱形容積
對同一種填料產(chǎn)品,在填料量一定的情況下,采用較小的柱管體積,流動較慢。由于圓柱體體積越小,橫截面越小,填充高度越高,流動相阻力就越大,從而使流速變慢。因此,在實際檢測工作中,如果對上樣量和上樣流速有要求,在不影響固相萃取效果的情況下,可選用大體積積柱管或大通量膜片裝置, CNW的 DISK盤片上樣速度可達(dá)50 ml/min,在處理大型水樣時具有明顯的流速優(yōu)勢。
溶液的選擇與使用
許多教師在實驗過程中很容易忽略溶劑的選擇,如:C18小柱,一般用甲1醇活化,若用水活化,由于C18的疏水性,水的浸潤速度會比甲1醇慢,導(dǎo)致流動速度變慢。遇有此情況,調(diào)整活化溶劑即可解決。
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反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團與目標(biāo)化合物碳?xì)滏I之間的非極性作用力。反相非極性的 SPE柱通常更適合從極性基質(zhì)中提取分離出非極性和中等極性的目標(biāo)化合物。對利用非極性作用力吸附于非極性 SPE柱的目標(biāo)化合物,可用氯i仿、環(huán)i己烷、乙i酸乙i酯等具有非極性的溶劑洗脫。當(dāng)溶劑的洗脫強度足夠大,可以使目標(biāo)化合物與吸附劑非極性基團間的范德華力不受影響時,使其在 SPE柱中順利洗脫。即使是極性更強的甲i醇,對許多化合物而言,也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候,單種溶劑無法完全洗脫疏水性的目標(biāo)化合物,可以考慮使用二氯甲i烷:乙i酸乙i酯(1:1,體積比)。
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對典型的硅膠基質(zhì)鍵合反相柱體,Card-GCB固相萃取柱多少錢,在不使用緩沖液的情況下,建議采用下列清洗溶劑系列:甲i醇---乙晴---75%乙晴/25%異丙i醇---異丙i醇---二氯甲i烷---己烷;每種溶劑至少沖洗10個柱體,分析柱的洗滌流速為250 mm×4.6 mm。zui終以10柱體積異丙i醇過渡,然后返回到原始流動相(不含緩沖鹽),zui后返回到初始流動相配置。如使用紫外檢測器,則應(yīng)避免選擇在紫外區(qū)域有吸收作用的溶劑,否則需要使用大量的溶劑沖洗基線,以使基線穩(wěn)定。四氫呋i喃也是常用的清潔溶劑。如懷疑柱子受到嚴(yán)重污染,也可用二甲亞砜(DMSO)或二甲i基胺與水按50:50的比例混合,用流速低于0.5 ml/min的水沖洗色譜柱。
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1.在全球市場上,2018年全球色譜柱產(chǎn)量為3785.7千根,比2013年的3096.5千根有所增加,由美國主導(dǎo),占全球色譜柱產(chǎn)量的45.90%。作為第二大區(qū)域市場的歐洲,占全球產(chǎn)量的24.23%?,F(xiàn)在主要的色譜柱生產(chǎn)商集中在安捷倫公司,沃特世公司,島津公司,世1界領(lǐng)1先的 ThermoFisher公司,它在2018年的市場占有率為22.01%,位居di一。
2.美國是色譜柱消費zui多的地區(qū),2018年1448.7千根色譜柱的消費量占全球的38.27%,其次是歐洲的29.78%。
三、色譜柱可分為氣相色譜柱、液相色譜柱和 SPE固相萃取小柱,在全球范圍內(nèi),液相色譜柱的產(chǎn)量占很大比例,2018年為2494千根,占65.88%。其中,氣相色譜柱的產(chǎn)量占24.74%, SPE固相萃取柱的產(chǎn)量占9.38%。
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SPE檢測方法獨立于分析方法, SPE檢測方法僅供后續(xù)分析使用。二、為了使樣品溶液與填料充分接觸,溶劑流量不得過大。三、可以用自動化儀器來完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機組成。預(yù)柱處理目的:1.去除可能存在于填料中的雜質(zhì);2.使填料溶出,提高固相萃取的可再生性
建立 SPE方法1.為了防止分析物損失,樣品中的溶劑濃度不宜過高;2.采用反相萃取法,樣品用水或緩沖劑作溶劑,其中有機溶1劑含量不超過10%;3.為克服加樣過程中分析物損失的問題,可采用弱溶劑稀釋樣品,減少樣品體積,增加 SPE柱中的填料,并選擇對分析物保留較強的吸附劑等措施。
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