稀硫酸取硫酸57mL，亞硫酸氫鈉加工廠，加水稀釋至1000mL。操作步驟：精密稱取供試品約1.5g，置100mL量瓶中，亞硫酸氫鈉，加水振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取15mL，置具塞錐形瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25mL，密塞混合，放置5分鐘，緩緩加鹽酸1mL，用硫l代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當于5.203mg的NaHSO3。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求

操作注意事項：密閉操作，局部排風。防止粉塵釋放到車間空氣中。操作人員必須經(jīng)過專門培訓，嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿橡膠耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、酸類、堿類接觸。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。儲存注意事項：儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。防止陽光直射。包裝密封。應與氧化劑、酸類、堿類分開存放，切忌混儲。不宜久存，以免變質(zhì)。儲區(qū)應備有合適的材料收容泄漏物。

甲l基橙指示液取甲l基橙0.1g，加水100mL使溶解。

硫酸滴定液（0.5mol/L）配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲l基紅-Br甲l酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，亞硫酸氫鈉的作用，算出本液的濃度。

淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，亞硫酸氫鈉廠家，即得，本液應臨用新制。

酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

甲l基紅-Br甲l酚綠混合指示液取0.1%甲l基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%Br甲l酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

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