稀硫酸取硫酸57mL，亞硫酸氫鈉加工廠，加水稀釋至1000mL。操作步驟：精密稱取供試品約1.5g，置100mL量瓶中，亞硫酸氫鈉，加水振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取15mL，置具塞錐形瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25mL，密塞混合，放置5分鐘，緩緩加鹽酸1mL，用硫l代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于5.203mg的NaHSO3。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一?！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求

操作注意事項(xiàng)：密閉操作，局部排風(fēng)。防止粉塵釋放到車間空氣中。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿橡膠耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、酸類、堿類接觸。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。儲(chǔ)存注意事項(xiàng)：儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽(yáng)光直射。包裝密封。應(yīng)與氧化劑、酸類、堿類分開存放，切忌混儲(chǔ)。不宜久存，以免變質(zhì)。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。

甲l基橙指示液取甲l基橙0.1g，加水100mL使溶解。

硫酸滴定液（0.5mol/L）配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲l基紅-Br甲l酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，亞硫酸氫鈉的作用，算出本液的濃度。

淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，亞硫酸氫鈉廠家，即得，本液應(yīng)臨用新制。

酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

甲l基紅-Br甲l酚綠混合指示液取0.1%甲l基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%Br甲l酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

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