測(cè)定方法

氧化還原滴定法方法名稱(chēng)：亞硫l酸氫鈉甲萘醌原料l藥—亞硫酸l氫鈉的測(cè)定—氧化還原滴定法應(yīng)用范圍：該方法采用滴定法測(cè)定亞硫酸l氫鈉甲萘醌原料l藥中亞硫酸氫l鈉的含量。該方法適用于亞硫酸l氫鈉甲萘醌原l料藥。l方法原理供試品加水溶解后，取適量精密加碘滴定液，密塞混合，放置5分鐘，緩緩加鹽酸1mL，用硫l代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算亞硫酸l氫鈉的含量。試劑：1. 碘滴定液（0.05mol/L）2.鹽酸3. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L）4.甲l基橙指示液5.硫酸滴定液（0.5mol/L）6.碳酸氫鈉7.淀粉指示液8.酚酞指示液9.甲l基紅-Br甲l酚綠混合指示液10.基準(zhǔn)三氧化二砒l11.基準(zhǔn)鄰Br二甲酸氫鉀12.基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉13.硫l代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）14.碘化鉀15.稀硫酸16.基準(zhǔn)重鉻l酸鉀.

亞硫l酸氫鈉的消防及應(yīng)急處理：

危險(xiǎn)特性：具有強(qiáng)還原性。接觸酸或酸氣能產(chǎn)生有毒氣體。受高熱分解放出有毒的氣體。具有腐蝕性。有害燃燒產(chǎn)物：氧化硫、氧化鈉。滅火方法：消防人員必須穿全身耐酸堿消防服。滅火時(shí)盡可能將容器從火場(chǎng)移至空曠處。然后根據(jù)著火原因選擇適當(dāng)滅火劑滅火。

應(yīng)急處理應(yīng)急處理：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。建議應(yīng)急處理人員戴防塵口罩，穿防酸服。不要直接接觸泄漏物。小量泄漏：避免揚(yáng)塵，小心掃起，亞硫酸氫鈉，收集于干燥、潔凈、有蓋的容器中。大量泄漏：收集回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。

稀硫酸取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。操作步驟：精密稱(chēng)取供試品約1.5g，置100mL量瓶中，亞硫酸氫鈉廠(chǎng)家，加水振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取15mL，置具塞錐形瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25mL，密塞混合，放置5分鐘，亞硫酸氫鈉生產(chǎn)廠(chǎng)家，緩緩加鹽酸1mL，用硫l代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，亞硫酸氫鈉的作用，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于5.203mg的NaHSO3。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一?！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求

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