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凍干機(jī)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后,在***的20年中取得了長(zhǎng)足進(jìn)展。進(jìn)入21世紀(jì),真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法無法比擬的優(yōu)點(diǎn),越來越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外,其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)大中。為此,真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。干燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問題,易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,只在后期降低產(chǎn)品的殘余水份含量時(shí),才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過40℃。真空冷凍干燥技術(shù),提升食品干燥效率。河南硅油真空冷凍干燥機(jī)
并啟動(dòng)溫度驗(yàn)證系統(tǒng)記錄凍干機(jī)內(nèi)溫度變化。(4)在進(jìn)行在線蒸汽**測(cè)試的同時(shí)進(jìn)行生物挑戰(zhàn)性測(cè)試,用10支濕熱**生物指示劑放置于板層中間,**完成后,取出,按說明書條件放置培養(yǎng)箱進(jìn)行培養(yǎng),另取1支不經(jīng)過**的指示劑作為陽性對(duì)照。見圖1、圖2。判定標(biāo)準(zhǔn):(1)**過程所有溫度探頭溫度應(yīng)大于121℃。(2)所有探頭當(dāng)中,小F0值應(yīng)大于12。(3)**所需時(shí)間與**曲線時(shí)間應(yīng)一致。(4)陽性對(duì)照應(yīng)呈陽性,經(jīng)過**的生物指示劑經(jīng)培養(yǎng)后應(yīng)為陰性。在線**測(cè)試功能與生物挑戰(zhàn)性測(cè)試結(jié)果如表7所示。由表7可以看出,**過程符合溫度均大于121℃的要求,各探頭F0值均大于12,且生物指示劑全部為陰性,可達(dá)到可靠的**效果,凍干機(jī)**性能符合要求。04結(jié)論通過對(duì)真空冷凍干燥機(jī)性能確認(rèn)技術(shù)進(jìn)行測(cè)試和研究,證明一系認(rèn)方法有效,若在測(cè)試過程中出現(xiàn)個(gè)別項(xiàng)目不合格,需仔細(xì)查明原因,找出影響凍干機(jī)性能的具體原因,并再次進(jìn)行測(cè)試確認(rèn),必要時(shí)還可以進(jìn)行多次測(cè)試。真空冷凍干燥機(jī)的性能確認(rèn)方法和測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)不止以上所述,可通過查找設(shè)備自身參數(shù)等因素進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整,更換重要設(shè)備零件后需對(duì)真空冷凍干燥機(jī)進(jìn)行再次確認(rèn),以確保各重大變更不會(huì)對(duì)設(shè)備造成嚴(yán)重影響,確保生產(chǎn)出質(zhì)量合格的產(chǎn)品。湖北硅油真空冷凍干燥機(jī)易于清潔經(jīng)冷凍干燥處理后的樣品易于長(zhǎng)期穩(wěn)定保存,加水后迅速恢復(fù)凍干前狀態(tài)并保持原有生化特性。
產(chǎn)品的溫度上升到和板層溫度接近,并趨于穩(wěn)定。這個(gè)可以通過監(jiān)測(cè)到板層和樣品的溫度曲線及數(shù)值進(jìn)行判斷。這個(gè)適合于帶溫度傳感器的樣品,必須要監(jiān)測(cè)樣品的溫度,而樣品溫度的監(jiān)測(cè)儀表可能會(huì)有一定的誤差,選擇的溫度傳感器的類型不一樣,可能也會(huì)有偏差。因此也要保溫一段時(shí)間,也是大概判斷。3、干燥箱內(nèi)的壓力和冷阱內(nèi)的壓力接近,切兩者之間的差值基本維持不變。因?yàn)殡S著升華的結(jié)束,其中可升華出來的水蒸氣減少,因此干燥箱內(nèi)的壓力基本很低,和冷阱內(nèi)的壓力趨于平衡。這種適合凍干機(jī)的密封性能好的,而且是箱阱分離式的凍干機(jī)。
真空冷凍干燥機(jī)凍干機(jī)的簡(jiǎn)介工作原理結(jié)構(gòu)分類***及選型陳巴躍儀器生產(chǎn)研發(fā)設(shè)計(jì)廠家凍干機(jī)(lyophilizer或freezedryer)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù),進(jìn)入21世紀(jì),真空凍干技術(shù)除了在醫(yī)*、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域之外的領(lǐng)域得到應(yīng)用。中文名:凍干機(jī)外文名lyophilizer起源于19世紀(jì)20年代***:干燥方法無法比擬目錄1基本原理?簡(jiǎn)述?詳解2結(jié)構(gòu)3性能驗(yàn)證4優(yōu)缺點(diǎn)?***?缺點(diǎn)5應(yīng)用6種類7現(xiàn)狀與展望8選擇基本原理簡(jiǎn)述冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當(dāng)水在三相點(diǎn)(溫度為℃,水蒸氣壓為)時(shí),水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達(dá)到冷凍干燥的目的。凍干制品呈海綿狀、無干縮、復(fù)水性極好、含水分極少,相應(yīng)包裝后可在常溫下長(zhǎng)時(shí)間保存和運(yùn)輸。由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的***,因此該技術(shù)問世以來越來越受到人們的青睞,在醫(yī)*、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益。血清、菌種、中西醫(yī)*等生物制品多為一些生物活性物質(zhì)。溫度控制:合理的溫度控制是冷凍干燥的關(guān)鍵。
直至用肉眼觀察不到已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低?!?隔板溫差:±1℃(平衡時(shí)) ◆ 隔板間距:100mm ◆ 隔板尺寸:350*360 mm ◆ 冷阱最低溫度:≤-75℃(空載) 。廣東中試真空冷凍干燥機(jī)真空度低
電氣控制系統(tǒng)以 PLC 為主要,采用觸摸屏作為人機(jī)操作界面,可實(shí)現(xiàn)對(duì)凍干機(jī)的手動(dòng)或自動(dòng)控制。河南硅油真空冷凍干燥機(jī)
若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,并需保持一段時(shí)間,以待制品完全凍結(jié)。二升華的條件與速度冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護(hù)升所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.**a以下,平均自由程增大105倍,使升華速度加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機(jī)中起著抽除長(zhǎng)久氣體的作用,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為.**a時(shí)卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.**a與。河南硅油真空冷凍干燥機(jī)
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