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氧氮氫分析儀的基本原理
氧的檢測采用脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法來完成,脈沖加熱惰氣熔融一紅外線吸收法(GB/T 11261-2006)適用于鋼鐵中全范圍氧的測定。在載氣氣氛下,將試樣在脈沖爐石墨坩堝中加熱至特定溫度試樣中O元素轉換為CO或CO2后由載氣載出,而后用紅外吸收法測定。
氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導檢測法(JISG1228-86, ISO10720:1997)適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。試樣在惰性氣流中熔融,其中氮被還原釋放出來,由惰性載氣送入熱導池中,測量熱導率的變化。
氫含量的測定使用惰氣脈沖熔融熱導法(GB/T 223.82-2007),該方法適用于鋼鐵中全范圍氫的測定。試樣在惰性氣流中熔融,其中氫被還原釋放出來,由惰性載氣送入熱導池中,測量熱導率的變化。
氧氮氫分析儀的現(xiàn)狀
20 世紀 70 年代中期已有一代脈沖-色譜熱導氧氮聯(lián)測儀商品儀器,80 年代出現(xiàn)第二代配置微機的脈沖-紅外熱導氧氮聯(lián)測儀商品儀器,國產氧氮分析儀廠家,90 年代初第三代配置計算機的脈沖-紅外熱導氧氮聯(lián)測儀商品儀器問世,90 年代末又出現(xiàn)給第二代商品儀器配置計算機的改進型的脈沖-紅外熱導氧氮聯(lián)測儀商品儀器。目前,在國外氧氮儀的市場上,美國力可公司、日本崛廠、德國埃爾特公司的產品占據(jù)著主要地位。國內從二十世紀 70 年代引進美國儀器開始,到 90 年代德國儀器進入,至今 30 多年的時間中,由于缺少自己的產品,氧氮儀市場一直被這三家公司所壟斷。20 世紀 70 年代1開始至 80 年代初,有些科研院所與分析儀器廠合作,開發(fā)研制了脈沖氣相色譜氫氧聯(lián)測儀,但尚未得到推廣應用。而脈沖-紅外熱導氧氮聯(lián)測儀則市場上沒有國產的商品儀器,國內各單位尚未開展該類儀器的研制工作。80年代 鋼鐵研究總院研制出了 DCY-I 脈沖熱導氮測定儀,后續(xù)北京納克分析儀器有限公司開發(fā)研制了 O-3000 氧氮分析儀, 大量投放市場,逐漸打破國外的壟斷。
氧氮分析儀檢出限
氧含量測定的前提是要求空白低且穩(wěn)定。 氧空白值主要是由石墨坩堝、 助熔劑、 載氣以及爐膛空白等引起的。在4.
5KW 的分析功率下, 使用高純免洗鎳囊進行測定。 實驗結果表明, 氧空白值是 0. 0030% , 標準偏差為 0. 000 1% 。 以空白標準偏差的 3 倍計算出氧的檢出限為 0. 000 3% , 以空白標準偏差的 10 倍計算出氧的測定下限為 0. 001% 。
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