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操作火花直讀光譜儀時(shí)應(yīng)注意要點(diǎn)
控制樣品的使用
①、分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種,接近含量的控制標(biāo)準(zhǔn)樣品。
②、一個(gè)控制樣品很難滿足多元素分析的要求,臺(tái)式光譜儀價(jià)格,盡量做到分析樣品的含量與控制標(biāo)鋼的成分接近。
③、對(duì)特殊情況,個(gè)別元素接近邊緣規(guī)格或超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí),應(yīng)選擇適當(dāng)含量的標(biāo)鋼去進(jìn)行控制。
④、應(yīng)隨時(shí)聯(lián)系電爐,取好光譜內(nèi)控制標(biāo)鋼,爐中快速分析,應(yīng)盡量采取澆注的控制標(biāo)鋼為好。
⑤、對(duì)成品試樣,臺(tái)式光譜儀價(jià)格,要注意樣品的狀態(tài)(指淬火,退火狀態(tài))選擇適當(dāng)?shù)目刂茦?biāo)鋼。
5、氣的使用
①、換氣前,先將瓶?jī)?nèi)氣體空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
②、接通氣表前應(yīng)試一下瓶嘴是否漏氣,發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另?yè)Q一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在瓶上。
緩慢打開瓶上的一次壓力閥門,使一次壓力表指針逐漸上,然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的
讀數(shù):0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會(huì)有一些差異),并規(guī)定:平時(shí)待機(jī)狀態(tài):流量為0.1—0.5L/
min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L/min激發(fā)流量3—5L/min
③、每次新?lián)Q氣后,工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。
④、當(dāng)瓶?jī)?nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí),需要更換新氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀,也應(yīng)另?yè)Q一瓶新氣。
直讀光譜儀器的誤差來源有哪些?
1)系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差,一般包括儀器的本身波動(dòng);樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差(標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測(cè)方法不一致,這樣檢測(cè)結(jié)果會(huì)有方法上的差異;同一種方法的檢測(cè)結(jié)果也存在一定的波動(dòng));待測(cè)樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異,可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差,如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差,如試樣不均勻;檢測(cè)時(shí)周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果,可以避免。如制樣不準(zhǔn)確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測(cè)試樣存在制樣偏差,選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。
操作火花直讀光譜儀時(shí)應(yīng)注意要點(diǎn)
數(shù)據(jù)處理操作
①、分析數(shù)據(jù),一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn),云南臺(tái)式光譜儀,以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。
②、數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激
發(fā)斑點(diǎn)、激發(fā)聲音等,有時(shí)需要重磨試樣分析驗(yàn)證,有時(shí)候需要多次激發(fā)來驗(yàn)證。在驗(yàn)證分析試樣的時(shí)
間,也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。
③、如果標(biāo)鋼加減量太大時(shí),臺(tái)式光譜儀廠家,必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,校正各元素的工作曲線。
④、處理數(shù)據(jù)要注意正號(hào),負(fù)號(hào),不要加減錯(cuò)誤和看錯(cuò)小數(shù)點(diǎn)。
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