4.如何進(jìn)行樣品前處理，以使ICP-MS質(zhì)譜儀能夠準(zhǔn)確地分析樣品？

為了使 ICP-MS 質(zhì)譜儀能夠準(zhǔn)確地分析樣品，需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚恚枰M(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚?，以將待測(cè)元素從基體中電離出來，并將其轉(zhuǎn)化為易于電離的形式。常用的前處理方微波括濕法消解、干法灰化、微波消解等。

濕法消解是將樣品與酸或堿等試劑混合，在高溫下進(jìn)行消解，以將待測(cè)元素從基體中分離出來。干法灰化是將樣品在高溫下進(jìn)行灰化，以將待測(cè)元素從基體中分離出來。微波消解是將樣品在微波爐中進(jìn)行消解，以將待測(cè)元素從基體中分離出來。

在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，需要注意以下幾點(diǎn)：

選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ǎ焊鶕?jù)樣品的性質(zhì)和待測(cè)元素的性質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ā?/p>

控制樣品的量和濃度：樣品的量和濃度會(huì)影響 ICP-MS 質(zhì)譜儀的分析結(jié)果，因此需要控制樣品的量和濃度，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

避免污染：在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，需要避免污染，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

控制消解溫度和時(shí)間：消解溫度和時(shí)間會(huì)影響 ICP-MS 質(zhì)譜儀的分析結(jié)果，山東ICPMS質(zhì)譜儀，因此需要控制消解溫度和時(shí)間，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)：在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，需要進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

總之，為了使 ICP-MS 質(zhì)譜儀能夠準(zhǔn)確地分析樣品，ICPMS質(zhì)譜儀價(jià)格，需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚?，以將待測(cè)元素從基體中分離出來，并將其轉(zhuǎn)化為易于電離的形式。在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，需要注意選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ā⒖刂茦悠返牧亢蜐舛?、避免污染、控制消解溫度和時(shí)間、進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)等。

PLASMAMS 300 的進(jìn)樣系統(tǒng)包括了蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個(gè)部件都關(guān)

系到能否都將樣品以恒定準(zhǔn)確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設(shè)置、 不同條件下，都會(huì)影響到靈敏度、背景、穩(wěn)定性、以及由氣體引入的干擾物。

蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump):

泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩(wěn)定性

樣品沖洗 – 需要時(shí)候用正確的泵管(winding)和沖洗時(shí)間(rinse time)

使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確，都會(huì)導(dǎo)致噪音的產(chǎn)生，進(jìn)而影響檢測(cè)信號(hào) 的穩(wěn)定性。因此，ICPMS質(zhì)譜儀價(jià)格，應(yīng)該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下，并且不使用的時(shí)候，需要

松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens)，并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下，讓泵管

放松。

樣品以什么速率被傳輸?shù)椒浅Ｖ匾?。不同由于制造參?shù)不同，ICPMS質(zhì)譜儀廠家，其對(duì)應(yīng)的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高，會(huì)影響信號(hào)穩(wěn)定性，并且會(huì)導(dǎo)致氧化物(Oxides， 基于氣體產(chǎn)生的干擾)產(chǎn)率升高。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用［1］。銣量的檢測(cè)可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前，國(guó)內(nèi)外分 析測(cè)試銣的方法主要有原子吸收光譜法"、原子發(fā)射光譜法"、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對(duì)象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對(duì)地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報(bào)道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高?，F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時(shí)，須另加入鑭鹽，即便如此，對(duì)某些巖石、土壤樣品仍得出較

實(shí)際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護(hù)要求極高，使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣［9］的研究已有報(bào)道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測(cè)定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣的方法， 具有準(zhǔn)確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)。

質(zhì)譜干擾對(duì)銣測(cè)定的影響

除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外，質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實(shí)上，地質(zhì)樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個(gè)天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過測(cè)量88Sr 離子流的強(qiáng)度進(jìn)而求出87Sr 的離子流強(qiáng)度，然后再從所測(cè)得的87處的總離子流強(qiáng)度 中將87Sr 的離子流強(qiáng)度減去，即得87Rb 凈離子流強(qiáng)度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

 

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