ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進(jìn)后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機(jī)測定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廠家，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廠家，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀價格，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀釋至刻度，江西電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機(jī)測定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2，用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機(jī)測定。

從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，

 

樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜，浸提法只對樣品進(jìn)行提取，可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實(shí)驗室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此，在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式，并加入加強(qiáng)消解效果，既減小了實(shí)驗的危險性，又增

加了反應(yīng)強(qiáng)度。對消解體系考察試驗中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時間.有些樣品與反應(yīng)劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測定時由于的強(qiáng)腐蝕性，可

對儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測定，并不影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結(jié)果測定，配對t檢驗法分析測試結(jié)果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。

問

分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了，再抽真空時分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時就再也上不去了，什么原因?

答

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?

2、的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯(lián)系廠家吧！否則，分子泵壞了可麻煩了！

問

2、會不會是鹽的干擾問題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過應(yīng)該不會偏離太大，正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧，太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問題了，還有可能是樣品污染問題，很多方面呢，自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下，應(yīng)該能找出原因的。

問

今天開機(jī)后點(diǎn)火，總是剛點(diǎn)著就滅了，一直點(diǎn)不著!

答

1、將氣壓力調(diào)大一點(diǎn)，把錐和炬管從裝一次。

2、可能是氣不純，也可能是錐沒有裝好。

3、一是點(diǎn)火過程中的真空度不夠，如果，真空沒有問題，看看電壓，你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大，如果超過10V點(diǎn)火就不是很順利。

4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。

問

MS的穩(wěn)定時間究竟有多長，4小時以后，Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb，重質(zhì)量數(shù)變化不大，輕質(zhì)量變化大，特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?

答

1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯，驗收時2小時的5種元素的計數(shù)RSD<3%你測的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2、錐的問題。

3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象，可將錐取出清洗或換新錐。

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