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PLASMAMS 300 的進樣系統(tǒng)包括了蠕動泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個部件都關
系到能否都將樣品以恒定準確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設置、 不同條件下,都會影響到靈敏度、背景、穩(wěn)定性、以及由氣體引入的干擾物。
蠕動泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩(wěn)定性
樣品沖洗 – 需要時候用正確的泵管(winding)和沖洗時間(rinse time)
使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確,都會導致噪音的產生,進而影響檢測信號 的穩(wěn)定性。因此,應該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下,并且不使用的時候,需要
松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens),并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下,讓泵管
放松。
樣品以什么速率被傳輸?shù)椒浅V匾?。不同由于制造參?shù)不同,其對應的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高,會影響信號穩(wěn)定性,并且會導致氧化物(Oxides, 基于氣體產生的干擾)產率升高。
空白樣品檢測結果異??赡苁怯啥喾N原因引起的。除了之前提到的一些因素,還可能包括以下原因:
氣源問題:氬氣等氣源的純度不夠或存在雜質,可能影響空白樣品的檢測。
樣品容器污染:用于存放空白樣品的容器可能受到污染,導致空白樣品結果異常。
靜電干擾:靜電可能對儀器的檢測產生干擾,尤其在干燥環(huán)境中更容易出現(xiàn)。
參數(shù)設置不當:儀器的某些參數(shù)設置不合適,如霧化氣流量、等離子體功率等,可能影響空白樣品的檢測。
軟件問題:儀器的軟件可能存在故障或錯誤,導致數(shù)據處理異常。
外部干擾源:附近的電磁輻射、振動等外部干擾源可能影響儀器的正常工作。
要解決這些問題,可以嘗試以下方法:
檢查和優(yōu)化氣源,確保氣源的純度和穩(wěn)定性。
清洗或更換樣品容器,避免污染。
控制實驗室的濕度,電感耦合等離子體質譜廠家,減少靜電干擾的可能性。
仔細檢查和調整儀器的參數(shù)設置,根據實際情況進行優(yōu)化。
檢查軟件是否需要更新或重新安裝,確保軟件正常運行。
排除外部干擾源,如移動干擾源或對儀器進行屏蔽防護。
樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜,浸提法只對樣品進行提取,可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實驗室常規(guī)前處理方法,微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時,消解不充分,還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此,在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式,并加入加強消解效果,既減小了實驗的危險性,又增
加了反應強度。對消解體系考察試驗中,發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全,但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈,易使樣品濺出,因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土, 二氧化鈦等的化妝品,消解不完全,可加入少量使樣品消化至澄清,但測定時由于的強腐蝕性,可
對儀器的、矩管等產生損害,因此不建議添加,可在消解后過濾測定,并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定,配對t檢驗法分析測試結果,兩種前處理方式無顯著性 差異(p > 0.05 )。
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