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問
分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?
2、的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯(lián)系廠家吧!否則,分子泵壞了可麻煩了!
問
2、會不會是鹽的干擾問題,海水樣品中的鹽濃度超高的,不過應(yīng)該不會偏離太大,正負應(yīng)該在10%左右吧,太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問題了,還有可能是樣品污染問題,很多方面呢,自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下,應(yīng)該能找出原因的。
問
今天開機后點火,總是剛點著就滅了,一直點不著!
答
1、將氣壓力調(diào)大一點,把錐和炬管從裝一次。
2、可能是氣不純,也可能是錐沒有裝好。
3、一是點火過程中的真空度不夠,如果,真空沒有問題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大,如果超過10V點火就不是很順利。
4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。
問
MS的穩(wěn)定時間究竟有多長,4小時以后,Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb,重質(zhì)量數(shù)變化不大,輕質(zhì)量變化大,特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?
答
1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯,驗收時2小時的5種元素的計數(shù)RSD<3%你測的Gu的濃度增大,是不是你的樣品溶液有所變化呢?
2、錐的問題。
3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象,可將錐取出清洗或換新錐。
微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素
鋼研納克PlasmaMS 300型
ICP-MS
樣品測定的精密度在5.0%~8.9%,方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg,方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標(biāo)回收的方法評價了該方法的準(zhǔn)確性,回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時,3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。
我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品,是不可以讓小孩隨意碰觸,是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì),其中重金屬超標(biāo)是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中,、鎘、鉛這
三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生,對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前,市 面上可見多種品牌的電池標(biāo)榜無、低毒,那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題,就這個問題展開調(diào)查。
2.1儀器試劑
2.1.1儀器
鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2試驗方法
2.2.1電池樣品的制備
除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝,用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池,取出糊狀電解液,石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料,將材料切碎混勻,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制
2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制:將Hg、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg ?
mL-1)稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液(瞄/L)
標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度
2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制:將Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg ? mL-1)稀釋成50 gg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。
2.2.3樣品的微波消解
稱取0.25 g的樣品到消解罐中,緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸,靜置2分鐘后,置于微波消解儀中按以
2.2.4樣品的ICP-MS測定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。
空白樣品檢測結(jié)果異??赡苁怯啥喾N原因引起的。除了之前提到的一些因素,還可能包括以下原因:
氣源問題:氬氣等氣源的純度不夠或存在雜質(zhì),可能影響空白樣品的檢測。
樣品容器污染:用于存放空白樣品的容器可能受到污染,導(dǎo)致空白樣品結(jié)果異常。
靜電干擾:靜電可能對儀器的檢測產(chǎn)生干擾,尤其在干燥環(huán)境中更容易出現(xiàn)。
參數(shù)設(shè)置不當(dāng):儀器的某些參數(shù)設(shè)置不合適,電感耦合等離子體質(zhì)譜價格,如霧化氣流量、等離子體功率等,可能影響空白樣品的檢測。
軟件問題:儀器的軟件可能存在故障或錯誤,導(dǎo)致數(shù)據(jù)處理異常。
外部干擾源:附近的電磁輻射、振動等外部干擾源可能影響儀器的正常工作。
要解決這些問題,可以嘗試以下方法:
檢查和優(yōu)化氣源,確保氣源的純度和穩(wěn)定性。
清洗或更換樣品容器,避免污染。
控制實驗室的濕度,減少靜電干擾的可能性。
仔細檢查和調(diào)整儀器的參數(shù)設(shè)置,根據(jù)實際情況進行優(yōu)化。
檢查軟件是否需要更新或重新安裝,確保軟件正常運行。
排除外部干擾源,如移動干擾源或?qū)x器進行屏蔽防護。
企業(yè): 鋼研納克江蘇檢測技術(shù)研究院有限公司
手機: 17800273031
電話: 010-62182188
地址: 北京市海淀區(qū)高梁橋斜街13號