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ICP-MS 質(zhì)譜儀是一種常用的元素分析和同位素分析儀器,它可以同時(shí)分析多種元素,并提供元素的同位素組成信息。下面是使用 ICP-MS 質(zhì)譜儀進(jìn)行元素分析和同位素分析的一般步驟:
樣品前處理:將樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚?,以便將待測元素從基體中分離出來,并將其轉(zhuǎn)化為易于電離的形式。常用的前處理方法包括濕法消解、干法灰化、微波消解等。
進(jìn)樣:將前處理后的樣品引入 ICP-MS 質(zhì)譜儀中。常用的進(jìn)樣方法包括液體進(jìn)樣、氣體進(jìn)樣和固體進(jìn)樣等。
電離和傳輸:在 ICP-MS 質(zhì)譜儀中,樣品被電離成離子,并通過質(zhì)譜儀的離子傳輸系統(tǒng)傳輸?shù)劫|(zhì)量分析器中。
質(zhì)量分析:在質(zhì)量分析器中,離子被分離成不同的質(zhì)量數(shù),并通過檢測器檢測到。常用的質(zhì)量分析器包括四極桿、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀等。
數(shù)據(jù)處理和分析:ICP-MS 質(zhì)譜儀產(chǎn)生的數(shù)據(jù)需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理和分析,以獲得待測元素的濃度和同位素組成信息。常用的數(shù)據(jù)處理和分析軟件包括 Masslynx、ICP-MS Data Analysis、ICP-OES Data Analysis 等。
需要注意的是,ICP-MS 質(zhì)譜儀的使用需要經(jīng)過培訓(xùn)和授權(quán),電感耦合等離子體質(zhì)譜儀廠家,并且需要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和安全注意事項(xiàng)。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中的銣
銣屬稀散元素,在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[1]。銣量的檢測可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前,國內(nèi)外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法"、原子發(fā)射光譜法"、X-熒光光譜法叵和中子活化法等,分析對象
涉及環(huán)境水樣和生物樣品,對地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報(bào)道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的檢出限 均較高?,F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時(shí),須另加入鑭鹽,即便如此,對某些巖石、土壤樣品仍得出較
實(shí)際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低,但因儀器十分昂貴且性防護(hù)要求極高,使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣[9]的研究已有報(bào)道,但熔融法引入了大量鹽類,不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測定,且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測試銣的方法, 具有準(zhǔn)確度和精密度高,檢出限低,干擾少,分析流程簡單快速等特點(diǎn)。
質(zhì)譜干擾對銣測定的影響
除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外,質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中,即便極微量的 同量異位素的存在,也會(huì)干擾檢測結(jié)果。
銣有85Rb和87Rb兩種同位素,85Rb沒有同量異位素,但87Rb有同量異位素87Sr。事實(shí)上,地質(zhì)樣品中常含鍶元素。
由于干擾元素鍶的兩個(gè)天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量異位素 的干擾,所以通過測量88Sr 離子流的強(qiáng)度進(jìn)而求出87Sr 的離子流強(qiáng)度,然后再從所測得的87處的總離子流強(qiáng)度 中將87Sr 的離子流強(qiáng)度減去,即得87Rb 凈離子流強(qiáng)度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。
問
顯示沒有冷卻水,老是熄火,但有水流動(dòng),可以點(diǎn)開水開關(guān)。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?
答
1、是不是水的壓力和流速達(dá)不到要求啊,仔細(xì)看看說明書,需要多少壓力;
2、或者是冷卻水的溫度達(dá)不到要求,制冷效果不行;
3、換新的冷卻水,試試!
4、先檢查一下冷卻水夠不夠多,打開水冷機(jī)的儲(chǔ)水罐,檢查水位,不夠則加水;
水冷機(jī)有一進(jìn)水口和出水口分別與ICP-MS主機(jī)相連,拔下進(jìn)水口,開動(dòng)水冷機(jī)(不必開ICP-MS)如有水循環(huán)流動(dòng),則整個(gè)管路沒堵,水冷機(jī)的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水,若見混濁或骯臟,則需更換新水。
若水管路沒問題,可看看水冷機(jī)是否能正常制冷,設(shè)定一個(gè)溫度(18~20C,ICP-MS冷卻所需的),讓其工作(不必開ICP-MS),拿溫度計(jì)測量一下就知道了;
5、我覺得是機(jī)器傳感器的問題,而不是冷卻水本身;
6、考慮一下電源的問題。我們的出現(xiàn)過類似的問題;
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