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大孔吸附樹脂是否失效,主要以所吸附物質(zhì)來確定
大孔吸附樹脂是否失效,主要以所吸附物質(zhì)來確定。如果判斷單周期運(yùn)行終點(diǎn),則可以根據(jù)所吸附底物性質(zhì)來定,具體可以通過測(cè)定PH、電導(dǎo)率、折光、色譜等方法測(cè)定。一旦出口有少量底物泄露,說明部分樹脂已經(jīng)失效,此時(shí)可根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐袛嗍欠窭^續(xù)運(yùn)行,若出口幾乎已經(jīng)與入口一致,則樹脂基本上已經(jīng)完全失效。樹脂使用一段時(shí)間后受到污染導(dǎo)致吸附能力下降,需要再生以恢復(fù)其吸附能力。樹脂再生所用的溶劑有乙醇、、、異及稀酸、稀堿溶液等。樹脂再生分為簡(jiǎn)單再生和強(qiáng)化再生。
硅膠層析柱要不斷把流出的洗脫劑加回柱內(nèi)保持一定的液面,直至把硅膠加完并在柱內(nèi)沉降不再變動(dòng)為止。然后在硅膠上面加一小片濾紙或少許脫脂棉。根據(jù)加樣量控制洗脫劑液面至一定高度。層析設(shè)備該溶質(zhì)在兩相溶劑中所具濃度的比例。不同物質(zhì)因其性質(zhì)不同而有不同的比例,也就是有不同的分配系數(shù)。現(xiàn)在應(yīng)用的分配層析技術(shù),大多數(shù)是以一種多孔物質(zhì)吸著一種極性溶劑,此極性溶劑在層析過程中始終固定在此多孔支持物上而被稱為固定相。
將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。接通載氣載氣必須為高純氮?dú)?或氦氣),純度達(dá)99.999%,使用極性柱時(shí)(如FFAP、PEG-20M等),載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧,這樣可延長(zhǎng)柱子的使用壽命。當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。