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SCIEX質(zhì)譜儀部分
質(zhì)子分析儀有多種類型,zui常用的是四極桿分析儀(簡寫為 Q),其次是離子體分析儀和飛行時間分析儀。
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展望SCIEX前沿技術(shù)
她說,目前市場上的每一家公司都有自己的前沿(未來)技術(shù)儲備,當(dāng)筆者請邵宏談?wù)?SCIEX到底有什么儲備時,她說: SCIEX一直是質(zhì)譜技術(shù)的領(lǐng)l先者和者,雖然由于可以理解的保密原因,不能透露許多具體的研發(fā)新技術(shù),但可以看出,有以下幾大趨勢:
資訊科學(xué)技術(shù)現(xiàn)代質(zhì)譜技術(shù)產(chǎn)生了大量的數(shù)據(jù),如何從獲取有用的信息向科學(xué)進(jìn)步轉(zhuǎn)變,需要借助信息技術(shù)的力量。信息技術(shù)在此被稱為:結(jié)果處理軟件(例如: SCIEX OS),數(shù)據(jù)庫(例如:中藥二級質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫,農(nóng)獸藥高分辨質(zhì)譜庫),以及云數(shù)據(jù)存儲與處理(例如: One Omics)等等;“高大上”的新技術(shù)進(jìn)一步突破了分析的極限,在靈敏度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性等方面取得了長足的進(jìn)步,比如今年 QTRAP發(fā)布了 QTRAP 6500 ;在另一個方向,質(zhì)譜更加“親民”,更加常規(guī)化。其中包括將質(zhì)譜技術(shù)小型化,使其更加自動化,操作和維護(hù)更加簡單,軟件更加“笨拙”,以及配套集成等。具體而言, SCIEX認(rèn)為在食品、臨床診斷等應(yīng)用市場上,這種“常規(guī)化”技術(shù)有著巨大的需求。
l日常中應(yīng)該如何對等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行合理保養(yǎng)及維護(hù)
等離子體體質(zhì)譜儀必須具有良好的使用環(huán)境:
同其他大型精密儀器一樣,該儀器需要在一定的環(huán)境下工作,失去這些條件,不僅會影響儀器的使用效果,而且會改變儀器的檢測性能,甚至?xí)斐蓳p壞,縮短壽命。針對光學(xué)儀器的特點,對環(huán)境溫度、濕度有一定的要求。當(dāng)溫度變化過大時,光學(xué)元件受溫度變化的影響,會產(chǎn)生譜線漂移,導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求保持70~75℃之間的固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±1℃。而且環(huán)境濕度過大,光學(xué)元件,尤其是光柵,容易受潮損壞或性能下降。
電子學(xué)系統(tǒng)的元件,特別是印刷電路板和高壓電源很容易受潮燒壞。對于高頻發(fā)生器來說,濕度的影響也很重要,濕度過大,輕則等離子體不易著火,重則高壓電源和功率管隔直陶瓷電容擊穿、輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中可變電容放電等高電壓源和高電壓回路擊穿元件都會受到損害。普通房間的濕度應(yīng)小于百分之70,應(yīng)控制在百分之45~60,應(yīng)有空氣凈化裝置。在過去,因為基建工程,我們的環(huán)境條件很差,甚至儀器室多次被水淹,受潮和室溫變化過大,儀器定位不難,故障就是經(jīng)常發(fā)生的。搬進(jìn)新儀器室后,條件改善了,儀器運轉(zhuǎn)正常多了。
需防塵:
我國實驗室一般不具備防塵、過濾塵埃的設(shè)施,當(dāng)實驗室需要使用排風(fēng)機(jī),排除儀器的熱量和工作時所產(chǎn)生的有毒氣體時,實驗室與外界形成的壓力差,實驗室產(chǎn)生負(fù)壓,室外含有大量灰塵的空氣從門窗縫隙流入室內(nèi),大量積聚在儀器的各個部位,易引起高壓元件或接頭起火,線路板和接線、插座等短路、漏電等各種故障,需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。尤其是電腦、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機(jī)、磁盤驅(qū)動器等,要定期拆開或開啟,用小毛刷清除,同時用吸塵器吸去各部分積塵。
對于光電倍增管負(fù)壓高壓電線,以及電腦顯示器的高壓電線和接合處,也要用紗布沾上少量無水酒精小心地擦去積炭和灰塵。清理完硬盤和打印機(jī)上的灰塵后,在機(jī)械活動部件上滴上少量的儀表油。印表機(jī)打印頭也要取下,用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,防止被紙屑堵塞,然后根據(jù)說明調(diào)整一定的打印壓力。對儀表除塵,一般由電子、儀修或電腦專業(yè)人員協(xié)助,儀表使用或管理人員如不懂電子知識,對儀表結(jié)構(gòu)不了解,不要輕易去移動,以免發(fā)生意外,除塵應(yīng)提前停機(jī)并關(guān)閉電源進(jìn)行。
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一般情況下,燈絲F與接收極T之間的電壓為70伏,所有的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖都是在70ev下做出的。在70ev電子碰撞作用下,有機(jī)物分子可能被打掉一個電子形成分子離子,也可能會發(fā)生化學(xué)鍵的斷裂形成碎片離子。由分子離子可以確定化合物分子量,由碎片離子可以得到化合物的結(jié)構(gòu)。
對于一些不穩(wěn)定的化合物,在70ev的電子轟擊下很難得到分子離子。為了得到分子量,可以采用1020ev的電子能量,不過此時儀器靈敏度將大大降低,需要加大樣品的進(jìn)樣量。而且,得到的質(zhì)譜圖不再是標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖。
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離子源中進(jìn)行的電離過程是很復(fù)雜的過程,有專門的理論對這些過程進(jìn)行解釋和描述。
在電子轟擊下,樣品分子可能有四種不同途徑形成離子:
樣品分子被打掉一個電子形成分子離子。
分子離子進(jìn)一步發(fā)生化學(xué)鍵斷裂形成碎片離子。
分子離子發(fā)生結(jié)構(gòu)重排形成重排離子。
通過分子離子反應(yīng)生成加合離子。