塊狀樣品的制備

塊狀樣品的制備 對于塊狀導(dǎo)電樣品，基本上不需要進(jìn)行什么制備，只要其大小適合電鏡樣品底座尺寸大小，即可直接用導(dǎo)電膠帶把樣品黏結(jié)在樣品底座上，放到掃描電鏡中觀察，為防止假象的存在，在放試樣前應(yīng)先將試樣用或酒精等進(jìn)行清洗，必要時(shí)用超聲波清洗器進(jìn)行清洗。對于塊狀的非導(dǎo)電樣品或?qū)щ娦暂^差的樣品，要先進(jìn)行鍍膜處理，否則，樣品的表面會在高強(qiáng)度電子束作用下產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動軌跡，使圖像質(zhì)量下降，因此這類樣品要在觀察前進(jìn)行噴鍍導(dǎo)電層的處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜，避免樣品表面的電荷積累，提高圖象質(zhì)量，并可防止樣品的熱損傷。

掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導(dǎo)電膜的制備技術(shù)

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品導(dǎo)電膜的制備技術(shù)

理想膜層的特點(diǎn)

良好的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能。

在3-4nm分辨率尺度內(nèi)不顯示其幾何形貌特點(diǎn)，避免引入不必要的人為圖像。

不管樣品的表面形貌如何，覆蓋在所有部位的膜層需要薄厚均勻。

膜層對樣品明顯的化學(xué)成分產(chǎn)生干擾，也不顯著的改變從樣品中發(fā)射的X射線強(qiáng)度。

這層膜主要增加樣品表面的導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能，導(dǎo)電金屬膜層的厚度普遍電位在1-10nm。

導(dǎo)電膜制備技術(shù)

在樣品表面形成薄膜有多種方法，對于掃描電鏡和X射線顯微分析，只有熱蒸發(fā)和離子濺射鍍膜實(shí)用。

蒸發(fā)鍍膜：許多金屬和無機(jī)絕緣體在真空中被某種方法加熱，當(dāng)溫升足夠高蒸發(fā)氣壓達(dá)到1.3Pa以上時(shí)，就會迅速蒸發(fā)為單原子。

掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品處理的要求

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品處理的要求

1、形貌形態(tài)，須耐高真空。

例如有些含水量很大的細(xì)胞，在真空中很快被抽干水分，細(xì)胞的形態(tài)也發(fā)生了改變，無法對各類型細(xì)胞進(jìn)行區(qū)分；

2、樣品表面不能含有有機(jī)油脂類污染物。

油污在電子束作用下容易分解成碳?xì)浠?，對真空環(huán)境造成很大污染。樣品表面細(xì)節(jié)被碳?xì)浠衔镎谏w；碳?xì)浠衔锝档土顺上裥盘柈a(chǎn)量；碳?xì)浠衔镂皆陔娮邮饴芬鸷艽笙笊?；碳?xì)浠衔锉晃皆谔綔y器晶體表面，降低探測器效率。對低加速電壓的電子束干擾嚴(yán)重。

3、樣品須為干燥。

水蒸氣會加速電子陰極材料的揮發(fā)，從而大降低燈絲壽命；水蒸氣會散射電子束，增加電子束能量分散，從而加大色差，降低分辨能力。

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品處理的要求 1、樣品表面須導(dǎo)電。 在大多數(shù)情況下，初級電子束電荷數(shù)量都大于背散射電子和二次電子數(shù)量之和，因此多余的電子須導(dǎo)入地下，即樣品表面電位須保持在0電位。如果樣品表面不導(dǎo)電，或者樣品接地線斷裂，那么樣品表面靜電荷存在，使得表面負(fù)電勢不斷增加，出現(xiàn)充電效應(yīng)，使圖像畸變，入射電子束減速，此時(shí)樣品如同一個電子平面鏡。 2、在某些情況下，樣品制備變成重要的考慮因素。 若要檢測觀察弱反差機(jī)理，就須消除強(qiáng)反差機(jī)理（例如，形貌反差），否則很難檢測到弱的反差。當(dāng)希望EBSD背散射電子衍射反差，I和II型磁反差或其他弱反差機(jī)理時(shí)，磁性材料的磁疇特性須消除樣品的形貌。采用化學(xué)拋光，電解拋光等，產(chǎn)生一個幾乎消除形貌的鏡面。