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氧氮?dú)浞治鰞x原理
在脈沖電極爐的高溫條件下,樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融,氣體元素的化合物被還原分解,樣品中的O、N分別以CO和N2的形式釋放,樣氣經(jīng)由轉(zhuǎn)化爐后,CO轉(zhuǎn)化為CO2,CO2、N2在載氣(高純氦)的攜帶下經(jīng)過紅外檢測器,檢測CO2后,CO2被堿石棉吸收,惰性載氣攜帶N2進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測。
金剛石微粉由于其硬度高、耐磨性好,可廣泛用于切削、磨削、鉆探等,是研磨拋光硬質(zhì)合金、陶瓷、寶石、光學(xué)玻璃等高硬度材料的理想原料。金剛石微粉的雜質(zhì)含量,主要來自其細(xì)化之前的金剛石原料。雜質(zhì)含量是測評金剛石微粉的一個重要指標(biāo),直接影響后續(xù)工程應(yīng)用中的使用效果。不同的應(yīng)用領(lǐng)域,對其雜質(zhì)含量的高低也有所不同,例如將平均粒徑小于10μm以下金剛石微粉用于電鍍工具、線鋸等,其雜質(zhì)含量高的微粉極易結(jié)成堅(jiān)硬結(jié)塊,不容易分散開來,嚴(yán)重影響金剛石工具及制品的質(zhì)量。氮雜質(zhì)作為人造金剛石的主要結(jié)構(gòu)缺陷,對晶體本身的光學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)和機(jī)械性能有著重要影響
一般認(rèn)為,氧在人造金剛石中以微量金屬氧化物存在或以可替代方式固溶于人造金剛石中。測定人造金剛石中氧和氮的含量對人們了解氧和氮與人造金剛石性能之問的內(nèi)在關(guān)系有重要的現(xiàn)實(shí)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。惰氣熔融脈沖加熱法是目前測定材料中氧和氮常用的一種分析方法。采用脈沖加熱惰氣熔融-熱導(dǎo)法的氧氮?dú)浞治鰞xON-3000同時測定金剛石微粉中氧和氮,完全能夠滿足生產(chǎn)需求。
氧氮分析儀檢出限
氧含量測定的前提是要求空白低且穩(wěn)定。 氧空白值主要是由石墨坩堝、 助熔劑、 載氣以及爐膛空白等引起的。在4.
5KW 的分析功率下, 使用高純免洗鎳囊進(jìn)行測定。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 氧空白值是 0. 0030% , 標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0. 000 1% 。 以空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍計(jì)算出氧的檢出限為 0. 000 3% , 以空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的 10 倍計(jì)算出氧的測定下限為 0. 001% 。
脈沖熔融-紅外熱導(dǎo)法測定氮化硅中的氧和氮
氮化硅,是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料。它是一種超硬物質(zhì),本身具有潤滑性,并且耐磨損,為原子晶體;高溫時。而且它還能抵抗冷熱沖擊,在空氣中加熱到1000℃以上,急劇冷卻再急劇加熱,也不會碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此優(yōu)異的特性,人們常常利用它來制造軸承、氣輪機(jī)葉片、機(jī)械密封環(huán)、性模具等機(jī)械構(gòu)件。如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來制造發(fā)動機(jī)部件的受熱面,不僅可以提高柴油機(jī)質(zhì)量,節(jié)省燃料,而且能夠提高熱效率。
采用氮化硅純物質(zhì)為參考物質(zhì),使用納克ONH-3000固有的操作軟件中的線性擬合程序可以建立氧、氮元素的工作曲線,通過分析氮化硅中的氧和氮,獲得了很好的重復(fù)性和再現(xiàn)性。