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六氟化硫制備:
以長(zhǎng)約300mm直徑25mm的鎳管為反應(yīng)器,將盛有硫粉的鎳舟置于其中,反應(yīng)管與一石英阱連接,石英阱以液態(tài)氧冷卻。裝置的末端與一裝有新脫水的KF的鐵制干燥管相連,以隔離空氣中的濕氣。硫在氟氣流中燃燒,生成的產(chǎn)物凝聚在冷阱中。隨后進(jìn)行純化,使產(chǎn)物氣化并通過10%的KOH熱溶液(不用NaOH)洗滌除去其中的雜質(zhì)(HF,SF2,SF4,SOF2,S2F10)。然后用P4O10干燥產(chǎn)物氣體,并在室溫下通過活性炭除去S2F10。由于技術(shù)問題等原因,有些SF6氣體產(chǎn)品的純度不達(dá)標(biāo),出廠時(shí)就會(huì)帶有一些有害雜質(zhì)。
充裝六氟化硫氣體嚴(yán)禁水分進(jìn)入
(1)工作未開始之前,首先應(yīng)測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)周圍環(huán)境空氣相對(duì)濕度≤80%(即空氣中水蒸汽密度和同溫度下飽和水蒸汽密度比的百分值),這是限制空氣含水具體示數(shù)。測(cè)定如不合格,則應(yīng)采取措施或重選干燥晴朗的天氣進(jìn)行充裝。
(2)為使SF6泄漏氣體及時(shí)排換,主尖在進(jìn)行充裝的同時(shí)開啟通風(fēng)機(jī),認(rèn)真遵守空氣SF6含量不得超過1000ppm的規(guī)定。在工作開始后的一定時(shí)間內(nèi)即應(yīng)進(jìn)行檢測(cè),并具體情況于中途再進(jìn)行檢側(cè)。當(dāng)出現(xiàn)SF6氣體含量增i高或超過標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)隨即對(duì)部件進(jìn)行詳細(xì)檢查,查找原因并予以消除。目前六氟化硫是應(yīng)用較為廣泛的測(cè)定大氣污染的示蹤劑,示蹤距離可達(dá)100km。
為什么六氟化硫氣體純度不純了?
(1)六氟化硫氣體純度不純,出廠時(shí)含高毒性的低氟化硫、氟化氫等有毒氣體。大家知道,目前化工行業(yè)制造六氟化硫氣體的方法主要是采用單質(zhì)硫磺與過量氣態(tài)氟直接化合反應(yīng)而成;即S 3F2→SF6 Q(放出熱量) 。在合成的粗品中含有多種雜質(zhì),其雜質(zhì)的組成和含量因原材料的純 度、生產(chǎn)設(shè)備的材質(zhì)、工藝條件等因素的影響而有很大差異,雜質(zhì)總含量可達(dá)5%。其組成有硫氟化合物,如:S2、F2、SF2、SF4 等;當(dāng)出現(xiàn)SF6氣體含量增i高或超過標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)隨即對(duì)部件進(jìn)行詳細(xì)檢查,查找原因并予以消除。硫氟氧化合物如SOF2、SO2F2、 SOF4 等 以及原料中帶入的雜質(zhì)如 HF、OF2、CF4、N2、O2等。為了凈化粗品中的雜質(zhì),合成后的 SF6氣體還需要經(jīng)過水洗、堿洗、熱解(去除劇i毒的十氟化物) 、干燥、吸附、冷凍、蒸餾提純等一系列凈化處理過程才能得到純度在99.8%以上的產(chǎn)品。然后再用壓縮機(jī)加壓,充入降溫至 -80℃左 右的鋼瓶中,以液態(tài)形式存在。在使用時(shí)減壓放出,呈氣態(tài)沖入電氣設(shè)備中。
除在上面的合成過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)外,另外, 在氣體的充裝過程中還可能混入少量的空氣、水分、和礦物油等雜質(zhì),這些雜質(zhì)均帶有或會(huì)產(chǎn)生一定的毒性物質(zhì)。因此,為保證六氟化硫的純度和質(zhì)量,對(duì)出廠的六氟化硫國際電工委i員會(huì)(IEC)及許多國家均制定了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),并要求生產(chǎn)廠家在供貨時(shí)提供生物試驗(yàn)無毒證明書。聯(lián)產(chǎn)法氯氟代甲烷和六氟化硫聯(lián)產(chǎn),氟化碳(COF2)與六氟化硫聯(lián)產(chǎn)。
六氟化硫氣體泄漏檢測(cè)技術(shù)
SF6氣體泄漏檢測(cè)主要采用了電化學(xué)技術(shù)、電i擊穿技術(shù)和紅外光譜吸收技術(shù)。
1、電化學(xué)技術(shù):電化學(xué)技術(shù)的原理是被檢測(cè)氣體接觸到200°C左右高溫的催化劑表面,并與之發(fā)生相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng),從而產(chǎn)生電信號(hào)的改變,以此來發(fā)現(xiàn)被檢測(cè)氣體。
2、電i擊穿技術(shù):電i擊穿技術(shù)是從SF6氣體在電力上的典型應(yīng)用——作為絕緣氣體應(yīng)用在GIS開關(guān)柜中演變而來的。其工作原理是根據(jù)SF6氣體絕緣的特性,從置于被檢測(cè)空氣中的高壓電極間電壓的變化來判斷空氣中是否含有SF6氣體。
3、紅外光譜吸收技術(shù):紅外光譜吸收技術(shù)(又稱激光技術(shù))的原理是SF6作為溫室氣體,對(duì)特定波段的紅外光有很強(qiáng)烈的吸收特性。