萃取應用

萃取與其他分離溶液組分的方法相比，優(yōu)點在于常溫操作，節(jié)省能源，不涉及固體、氣體，操作方便。萃取在如下幾種情況下應用，通常是有利的：

①料液各組分的沸點相近，甚至形成共沸物，為精餾所不易奏效的場合，如石油餾分中烷烴與芳烴的分離，煤焦油的脫酚；

②低濃度高沸組分的分離，用精餾能耗很大，如稀醋酸的脫水；

③多種離子的分離，如礦物浸取液的分離和凈制，若加入化學品作分部沉淀，不但分離質(zhì)量差，又有過濾操作，損耗也大；

④不穩(wěn)定物質(zhì)（如熱敏性物質(zhì)）的分離，如從發(fā)酵液制取青。萃取的應用，目前仍在發(fā)展中。元素周期表中絕大多數(shù)的元素，都可用萃取法提取和分離。萃取劑的選擇和研制，工藝和操作條件的確定，以及流程和設備的設計計算，都是開發(fā)萃取操作的課題。

固相萃取的操作步驟

針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（見圖1）：

1.填料保留目標化合物

l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步（見圖2）：

l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

l故此步驟要開始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

液液萃取塔

   轉(zhuǎn)盤塔是裝有回旋攪拌圓的萃取設備，1951年由Reman開發(fā)，結(jié)構如圖1所示。塔體呈圓筒形，其內(nèi)壁上裝有固定環(huán)，將塔分隔成許多小室，塔的中心從塔頂插入一根轉(zhuǎn)軸，蝸輪轉(zhuǎn)盤即裝在其上；轉(zhuǎn)軸由塔頂?shù)碾妱訖C帶動。

　　塔的頂部和底部是澄清區(qū)，塔的中段為萃取區(qū)?；ハ嘟佑|的兩種液體，可以間歇加入，也加連續(xù)加入，一般都用連續(xù)加入的方法。所需要的理論級數(shù)較多，如5級以上，就必須選用具有外加能量的萃取設備，如轉(zhuǎn)盤塔、振動塔。當采用并流操作時，兩種液體同時從塔頂或者塔底加入塔內(nèi)，當采用逆流操作時，不管間隙加料還是連續(xù)加料，都是重液從塔頂進入，輕液從塔底進入，這時，輕液和重液那一種都可作為連續(xù)相。

萃取劑流量、萃取時間的影響

在超臨界流體萃取過程中，萃取劑流量一定時，萃取時間越長，收率越高。萃取剛開始時，由于溶劑與溶質(zhì)未達到良好接觸，收率較低。隨著萃取時間的加長，傳質(zhì)達到某種程度，則萃取速率增大，直到達到較大值之后，由于待分離組分的減少，傳質(zhì)動力降低而使萃取速率降低。萃取劑的流量主要影響萃取時間。原料液和萃取液進出口分別在適當位置，調(diào)整進出口液體的流速達到平衡可完成連續(xù)萃取。一般來說，收率一定時，流量越大，溶劑、溶質(zhì)問的傳熱阻力越小，則萃取的速度越快，所需要的萃取時間越短，但萃取回收負荷大，從經(jīng)濟上考慮應選擇適宜的萃取時間和流量。