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固液萃取和液液萃取各有何特點(diǎn)
1、固液萃取:
利用溶劑使固體物料中地可溶性物質(zhì)溶解于其中而加以分離地操稱(chēng)為固液萃取,又稱(chēng)浸取.水是地一種溶劑,如泡茶、煎中藥和從甜菜中提取糖等.隨著工業(yè)地發(fā)展和人民生活水平地提高,固液萃取地應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣泛,如從植物種子中提取食油,從各種植物中提取中草1藥制劑以及生產(chǎn)速溶咖啡、食品調(diào)味料和食品添加劑等.
幾乎所有的固液萃取都要現(xiàn)對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理,一般是將原料粉碎,制成細(xì)粒狀或薄片狀.物料中的有用成分(溶質(zhì))分散在不溶性固體(擔(dān)體)中,溶劑和溶質(zhì)必須通過(guò)擔(dān)體的細(xì)孔才能將溶質(zhì)轉(zhuǎn)移到固體外的溶液中,傳質(zhì)阻力比較大.固體物料經(jīng)粉碎后,由于和溶劑間的相互接觸面積增大一級(jí)擴(kuò)散距離縮短,使萃取速率顯著提高.擔(dān)過(guò)分的粉碎會(huì)產(chǎn)生粉塵,并在萃取過(guò)程中使固相的滯液量增加,造成固液分離的困難和萃取效率的降低.
選擇溶劑應(yīng)考慮以下原則:
(1)溶質(zhì)的溶解度大,以為節(jié)省溶劑用量;
(2)與溶質(zhì)之間又足夠大的沸點(diǎn)差,以便于回收利用;
(3)溶質(zhì)在溶劑的擴(kuò)散阻力小,即擴(kuò)散系數(shù)大和黏度??;
(4)價(jià)廉易得,無(wú)1毒,腐蝕性小等. 溶質(zhì)的溶解度一般隨溫度上升而增大,同時(shí)溶質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)液增大.因此,提高溫度可以加快萃取速度;
2、液液萃?。?
是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來(lái)分離混合物的單元操作。即,是利用物質(zhì)在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使溶質(zhì)物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。
例如用苯為溶劑從煤焦油中分離酚,用異1丙醚為溶劑從稀乙1酸溶液中回收乙1酸等。實(shí)驗(yàn)室中用分液漏斗等儀器進(jìn)行。
萃取設(shè)備的選擇
對(duì)于一個(gè)液液萃取過(guò)程來(lái)說(shuō),選擇合適的傳質(zhì)設(shè)備,是一件比較重要的工作,但也是比較困難的工作。各種傳質(zhì)設(shè)備具有不同的特性,而且萃取過(guò)程及萃取系統(tǒng)中各種因素的影響也是錯(cuò)綜復(fù)雜的。
設(shè)備的選型應(yīng)考慮系統(tǒng)的性質(zhì)和設(shè)計(jì)特性:
(1).系統(tǒng)所需要的理論級(jí)數(shù):
為完成一定的分離要求,萃取設(shè)備必須具有所需要的理論級(jí)數(shù)。所需要的理論級(jí)數(shù)較少,如2-3級(jí),一般無(wú)機(jī)械攪拌的設(shè)備可以選用,如填料塔、篩板塔等。
所需要的理論級(jí)數(shù)較多,如5級(jí)以上,就必須選用具有外加能量的萃取設(shè)備,如轉(zhuǎn)盤(pán)塔、振動(dòng)塔。當(dāng)需要更多的理論級(jí)數(shù)時(shí),如稀土萃取過(guò)程往往需要幾十級(jí),甚至幾百級(jí),此時(shí)一般只能選用混合澄清器。
(2).處理量:
設(shè)備的處理量往往由生產(chǎn)任務(wù)所決定。所要求的處理量大,可選用轉(zhuǎn)盤(pán)塔、篩板塔,Kuhni塔;處理量較小,可選用填料塔,脈沖篩板塔、脈沖填料塔等。
(3).停留時(shí)間:
在萃取操作中如果系統(tǒng)對(duì)停留時(shí)間有要求時(shí),如抗1菌素生產(chǎn)中,發(fā)酵液的萃取,往往要求在萃取設(shè)備中停留時(shí)間較短,此時(shí)可選用離心萃取器。如果系統(tǒng)伴有較慢的化學(xué)反應(yīng),要求有足夠的停留時(shí)間時(shí),采用混合澄清器也是合適的。
(4).相比:
系指分散相和連續(xù)相的流量比,對(duì)于塔式萃取設(shè)備,為了產(chǎn)生較大的接觸面積,通常將流量大的一相作為分散相。相比過(guò)大,非攪拌型的塔不宜選用,而應(yīng)該選用攪拌型的塔,混合澄清器基本上不受相比大小的影響。
(5).系統(tǒng)的物理性質(zhì):
系統(tǒng)的物理性質(zhì)對(duì)萃取設(shè)備的選擇有密切的關(guān)系。兩相密度差大可選用塔式萃取器;雖然萃取經(jīng)常被用在化學(xué)試驗(yàn)中,但它的操作過(guò)程并不造成被萃取物質(zhì)化學(xué)成分的改變(或說(shuō)化學(xué)反應(yīng)),所以萃取操作是一個(gè)物理過(guò)程。反之應(yīng)選用離心萃取器;系統(tǒng)的界面張力大,粘度高,則應(yīng)考慮有外加能量的萃取設(shè)備,以保證較大的接觸面積;界面張力小,可選用填料塔,若系統(tǒng)具有腐蝕性的,則應(yīng)優(yōu)先考慮填料塔。
(6).設(shè)備與操作、維修費(fèi)用:
選用萃取設(shè)備時(shí),除需要考慮設(shè)備的制造費(fèi)用外,還要考慮設(shè)備的操作和維修費(fèi)用。包括設(shè)備內(nèi)的物料存儲(chǔ)量,尤其是溶劑的存儲(chǔ)量、溶劑的回收費(fèi)用及溶劑的損耗。
(7).設(shè)備的安裝場(chǎng)地:
設(shè)備的安裝場(chǎng)地應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況確定,場(chǎng)地面積有限應(yīng)選用塔式設(shè)備;若場(chǎng)地高度有限,則可考慮混合澄清器。
萃取塔工作原理
當(dāng)變速電機(jī)起動(dòng)后,圓盤(pán)高速旋轉(zhuǎn),并帶動(dòng)兩相一起轉(zhuǎn)動(dòng),因而在液體中產(chǎn)生剪應(yīng)力。剪應(yīng)力使連續(xù)相產(chǎn)生渦流,處于湍動(dòng)狀態(tài),使分散相,形成許多大小不等的液滴,從而增大了傳質(zhì)系數(shù)及接觸界面。固定環(huán)的存在,在一定程度上抑制了軸向混合,因此轉(zhuǎn)盤(pán)塔萃取。
Kuhni高1效轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔,它在傳統(tǒng)轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔的基礎(chǔ)上,在轉(zhuǎn)盤(pán)上增加蝸輪葉片、在固定環(huán)上增設(shè)多個(gè)垂直擋板,將萃取區(qū)分成多個(gè)混合區(qū)和澄清區(qū)。混合區(qū)由定子分隔成許多小室,在每個(gè)小室有裝置在同一轉(zhuǎn)軸上的轉(zhuǎn)盤(pán)型混合攪拌器。澄清區(qū)也有許多小室組成,用環(huán)形水平擋板分開(kāi)。比如說(shuō)碘水,利用四氯1化碳中碘溶解度高的性質(zhì),把碘水中碘溶解到四氯1化碳中,以達(dá)到富集碘的目的分液是把兩種互不混溶的液體分離開(kāi)的操作方法。它具有傳統(tǒng)轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔原有分散作用,同時(shí)又有分開(kāi)的澄清區(qū),這樣可以反復(fù)進(jìn)行凝聚再分散,以減少了軸向的混合,使得理論級(jí)數(shù)可達(dá)10級(jí)/米。
固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用
在城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中,對(duì)酚類(lèi)化合物指標(biāo)的測(cè)定中1,共測(cè)4-硝基酚,甲1基酚,2.4-二氯酚,2.4.6-三氯酚、五氯1酚5個(gè)化合物,可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進(jìn)行測(cè)定,以固相萃取柱為富集柱,富集水中的酚類(lèi)化合物,用四氫呋1喃洗脫、濃縮、定容后,用C18或C8色譜柱,以A:甲1醇醋酸溶1液,B:醋酸1溶液二者的混合液為淋洗液作梯度洗脫,以可編程紫外檢測(cè)器或陣列二級(jí)管檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。各種傳質(zhì)設(shè)備具有不同的特性,而且萃取過(guò)程及萃取系統(tǒng)中各種因素的影響也是錯(cuò)綜復(fù)雜的。