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影響石墨管使用壽命的因素
石墨管的壽命也會受到樣品差異的影響:
對于不同的分析樣品,加熱過程和溫度設(shè)置也不同,石墨管的使用壽命將大不相同。當(dāng)測量Pb,Zn,K,Mg等元素的低溫元素時,石墨管的溫度較低,石墨管的損失較小; 當(dāng)測量高溫元素,如Mn,Cu,Ag等時,石墨的溫度管非常高,石墨管的損失很大。
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樣品濃度和注射量對石墨管使用壽命的影響:
如果試樣濃度高,注入量大,在高溫條件下,石墨管和石墨錐中會產(chǎn)生雜質(zhì)碳化物,影響石墨管的電阻率,導(dǎo)致增加在石墨爐的加熱電流和加速石墨管。老化,大大縮短了石墨管的使用壽命。
因此,對于未知樣品或高濃度樣品,應(yīng)稀釋后測量。嘗試使用火焰法測試濃度。首先不要使用石墨爐法進行測量。否則,石墨管和原子吸收光譜儀可能會損壞。
石墨管的三大分類
加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。
高密石墨管用普通石墨制作的,應(yīng)用為廣泛。適合于原子化溫度較低、易于形成揮發(fā)性氧化物的測定。
熱解石墨管分析易和石墨管的主要組分碳結(jié)合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中,樣品容易滲透到石墨中,造成待測元素與碳之間有較大的接觸面積。在熱解涂復(fù)石墨管中,由于接觸面積小,抑制了碳化物的形成,從而提高了靈敏度。
平臺石墨管適用于低、中、高溫原子化元素,尤其是 Ni,Cu,Ca,Ti,Sr 等幾種元素比用普通高密石墨管的靈敏度提高10-30倍。酸度變化對熱解管 靈敏度的影響較大。用平臺石墨管,可以利用不同的加熱程序,將液體樣品性質(zhì)對分析的影響降低至小。這是由于在平臺石墨管中原子化后的原子不容易發(fā)生再結(jié)合,不象普通石墨管,由于管壁熱而使之容易存在于管中心的低溫區(qū)。即使酸的濃度變化很大。另外,適時選擇原子化信號可以避開產(chǎn)背景信號。因此,這是分析復(fù)雜基體樣品,如生物樣品、廢水和海水等的有效方法。
石墨管的使用技巧
1、換一批新鍍層石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的較佳溫度和時間。由于每一批鍍層石墨管的電阻多少會有差別。
2、請分析工作者切記:待測樣品溶液不能含有、硫酸等強氧化性介質(zhì),否則對鍍層石墨管的破壞很快且嚴重。尤其是用分解樣品,后用趕去的操作,必須清除干凈,否則就會出現(xiàn)開始標準曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測試數(shù)據(jù)無法采用,再測標準溶液時數(shù)據(jù)變壞。(注意:在電熱板上趕去后,還應(yīng)放進200℃的馬弗爐中再次趕凈,避免對石墨管的腐蝕。