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空心陰極燈異常現(xiàn)象及處理方法
異常現(xiàn)象:不發(fā)光。不能使用。
原因:燈頭漏氣或燈頭接線脫落;電源有故障。
解決辦法:
先用其它燈檢查電源,再用高頻真空查漏器檢察,如燈殼內(nèi)無氖光就是漏氣(更換新燈);有氖光為接線脫落。
異?,F(xiàn)象:只在陰極口外發(fā)光。不能使用。
原因:惰性氣體壓強(qiáng)降低,不能保持正常放電。
解決辦法:更換新燈。
異常現(xiàn)象:發(fā)光色調(diào)正常,特征鋪線發(fā)射很弱或不能檢出。不能正常測定。
原因:長期使用后陰極金屬耗盡或所用光電倍增管或放大器不合適。
解決辦法:不能復(fù)活,應(yīng)換燈或重新選擇合合適的光電倍增管或放大器。
預(yù)熱時(shí)間
空心陰極燈信號(hào)的穩(wěn)定是非常重要的。普通的空心陰極燈在打開之后需要一段預(yù)熱時(shí)間,以便燈達(dá)到平衡狀態(tài)輸出穩(wěn)定。
對(duì)于單光束儀器預(yù)熱是非常重要的。對(duì)于單光束儀器(SpectrAA-110)而言,改變燈的發(fā)射強(qiáng)度就會(huì)影響儀器的基線,也就是說,基線的漂移就是燈的漂移。因此在測定之前必須對(duì)等進(jìn)行充分的預(yù)熱。對(duì)于大多數(shù)的元素?zé)纛A(yù)熱10分鐘即可。而As,P,Tl和Cu/Zn多元素?zé)魟t需要更長的時(shí)間預(yù)熱。
對(duì)于雙光束儀器,儀器會(huì)通過連續(xù)比較參比光束的強(qiáng)度來補(bǔ)償樣品光束。對(duì)于使用在50和60赫茲頻率下的儀器,樣品光束和參比光束每隔20或16毫秒進(jìn)行一次比較。
對(duì)于雙光束儀器,預(yù)熱的效果并不明顯。然而在進(jìn)行樣品的分析時(shí),需要進(jìn)行一小段預(yù)熱時(shí)間。這是因?yàn)樵陬A(yù)熱階段燈的發(fā)射線輪廓會(huì)有所改變,并對(duì)結(jié)果產(chǎn)生較小的影響。對(duì)于雙光束儀器,必須經(jīng)常進(jìn)行零點(diǎn)的校正。
需要注意的是雖然塞曼式原子吸收只有一條光路,但在分析樣品時(shí)卻是真正的雙光路儀器。
空心陰極燈和氘燈,一樣嗎?
氘燈由于其可以發(fā)出190-400nm的連續(xù)光譜,基本可以覆蓋絕大多數(shù)樣品的吸收波長,也就是說一個(gè)氘燈即可滿足大多數(shù)樣品的分析工作。
空心陰極燈是低壓輝光放電銳線光源,利用不同元素發(fā)出不同的特種譜線,激發(fā)火焰中的待測原子,經(jīng)光電倍增管接收,放大數(shù)據(jù)處理得到結(jié)果,不同的元素,需要不同的燈。
雖然也有多元素空心陰極燈,是將多種金屬粉末按一定的比例混合并壓制和燒結(jié),作為陰極。較多可達(dá)七種元素,如 Al-Ca-Cu-Fe-Mg-Si-Zn。只要更換波長,就能在一個(gè)燈上同時(shí)進(jìn)行幾種元素的測定。但是多元素空心陰極燈輻射強(qiáng)度、靈敏度、壽命都不如單元素?zé)?。組合越多,光譜特性越差,譜線干擾也大。