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原子熒光光譜儀的介紹
根據(jù)熒光譜線的波長(zhǎng)可以進(jìn)行定性分析。在一定實(shí)驗(yàn)條件下,熒光強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度成正比。據(jù)此可以進(jìn)行定量分析。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大,光譜通帶寬,集光本領(lǐng)大,熒光信號(hào)強(qiáng)度大,儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便。兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測(cè)器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來(lái)激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光??捎眠B續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來(lái)選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來(lái)將被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測(cè)器用來(lái)檢測(cè)光信號(hào),并轉(zhuǎn)換為電信號(hào),常用的檢測(cè)器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來(lái)顯示和記錄測(cè)量結(jié)果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。 原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進(jìn)行多元素測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。
原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法
儀器靈敏度低
在檢定過(guò)程中,由于要檢定儀器的測(cè)量線性及檢出限,需要在儀器上測(cè)量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性。原子熒光使用禁忌和故障排除要點(diǎn)原子熒光光譜法是一種痕量和超痕量分析方法。重復(fù)測(cè)量3次,記錄熒光強(qiáng)度值,按照線性回歸計(jì)算斜率b,再對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測(cè)量,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差,然后計(jì)算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為0.4 ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低,調(diào)整儀器的燈電流和負(fù)高壓后仍無(wú)法達(dá)到檢定規(guī)程的要求,這就需要排查解決靈敏度低的問(wèn)題。
首先檢查爐絲是否老化,必要時(shí)更換爐絲,然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好,焦距不在爐芯中心也會(huì)造成儀器靈敏度低,這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。7:點(diǎn)擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置a:“測(cè)量條件”均為默認(rèn)值,只有空白判別值可根據(jù)自身?xiàng)l件設(shè)置,一般采用默認(rèn)值為好。載氣流量低,排廢太快,載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因,都會(huì)造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無(wú)法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低,這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng),有必要時(shí)需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。在檢定過(guò)程中,經(jīng)常碰到儀器所使用的氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低,更換高純度氣后可解決此問(wèn)題。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會(huì)對(duì)儀器的靈敏度造成影響,在儀器靈敏度較低時(shí)需要更換元素?zé)簟?
原子熒光光譜儀的行業(yè)現(xiàn)狀
原子熒光光譜儀(AFS)作為我國(guó)少數(shù)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、技術(shù)水平超過(guò)進(jìn)口的分析儀器,檢測(cè)Pb、Hg、Cr、Cd、As、Zn、Se等元素時(shí),方法簡(jiǎn)便、靈敏度高。國(guó)內(nèi)幾家生產(chǎn)廠家技術(shù)已經(jīng)完善,產(chǎn)品性能趨向穩(wěn)定。依據(jù)詳細(xì)信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行挑選,一般推薦在300左右,總調(diào)整規(guī)模是200~500V。在使用行業(yè)上,需求原子熒光的行業(yè)在逐年增加,已經(jīng)涵蓋了幾十個(gè)國(guó)家部門和單位,及部分食品相關(guān)、飼料相關(guān)、皮革相關(guān)、化妝品相關(guān)的企業(yè),廣度不斷拓寬。在使用的地域上,在從省向市縣延伸,深度也不斷增加。在國(guó)際市場(chǎng),雖然美國(guó)還沒(méi)有將原子熒光列進(jìn)標(biāo)準(zhǔn),不過(guò)東南亞很多國(guó)家及俄羅斯,已將原子熒光檢測(cè)重金屬列入標(biāo)準(zhǔn)中。近兩年全國(guó)原子熒光的容量增速迅猛,以上千臺(tái)/年的基礎(chǔ)上,逐年遞增。
原子熒光光譜儀的特點(diǎn)
1、雙通道設(shè)計(jì)
可進(jìn)行兩種元素同時(shí)分析,并具備單道增強(qiáng)功能,顯著提高測(cè)試靈敏度和元素檢出限。
2、光源前置
改變了傳統(tǒng)空心陰極燈后置的設(shè)計(jì)方案,而改用前置設(shè)計(jì),極大地方便了用戶。
3、外觀設(shè)計(jì)
儀器外觀采用流線型鈑金工藝設(shè)計(jì),滑動(dòng)門機(jī)構(gòu),整體小巧,簡(jiǎn)約時(shí)尚,美觀大方。
4、單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
制作標(biāo)準(zhǔn)曲線只需配制濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液即可,極大地節(jié)省了標(biāo)準(zhǔn)樣品制備時(shí)間,并具備高濃度樣品自動(dòng)稀釋、自動(dòng)清洗管路等功能。