ICP-MS簡述

20世紀60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當時應(yīng)用于微量元素分析的一項非常有前

途的技術(shù)（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel, 1965）。但在分析超低含量物質(zhì)時由于背景光譜增強，光譜干擾

嚴重使分析靈敏度和準確度達不到要求。只有質(zhì)譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學(xué)和商業(yè)上研究的

熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術(shù)的研究，CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設(shè)計完成了 ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿大Sciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS，1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學(xué)分析中廣泛應(yīng)用開來。

在20世紀80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡單樣品的分析上， 隨著應(yīng)用的深入和被分析樣品的復(fù)雜化，90年代ICP-MS在一方面被用來完成極為困難的分析任務(wù)，其樣品處理 和進樣裝置常常需要作特別的考慮和設(shè)計，甚至整個儀器都需改裝，而在另一方面，作為快速、簡便、有力的分析工具，ICP-MS正逐漸應(yīng)用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中，每天可測量數(shù)百個樣品，提供大量的數(shù)據(jù)。

就儀器本身而言，以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術(shù)已經(jīng)成熟并實現(xiàn)了商業(yè)化，這種高分辨率的能力在許多應(yīng)用領(lǐng)域中都是很有價值的。以多接收檢測器代替單接收檢測器也是儀器發(fā)展的趨勢，尤其是對同位 素比值精密分析來說這是極為必要的。多種儀器的一體化，如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體，F(xiàn)inniganMAT公司的Sola型則可以實現(xiàn)ICP源與GD源的自動轉(zhuǎn)換，儀器的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強大，整個儀器的自動化程度會不斷提高。以飛行時間為質(zhì)量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由 LECO和GBC公司實現(xiàn)了商品化。

在所有ICP-MS技術(shù)的發(fā)展和改進中，進樣及聯(lián)用技術(shù)始終是其為活躍的研究領(lǐng)域之一，盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進樣裝置已經(jīng)實現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進行耦合，但這方面的研究 和應(yīng)用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的重點。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動化的樣品預(yù)處理技術(shù)，并使多種分析技術(shù) 的在線聯(lián)機檢測成為可能，這對核工業(yè)中中、強性的樣品分析來說往往是至關(guān)重要的。隨著人們對生物學(xué)、核工業(yè)等領(lǐng)域中元素的存在形態(tài)日益重視，色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)得到了長足的發(fā)展和應(yīng)用。

樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜，浸提法只對樣品進行提取，可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實驗室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此，在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式，并加入加強消解效果，既減小了實驗的危險性，又增

加了反應(yīng)強度。對消解體系考察試驗中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時間.有些樣品與反應(yīng)劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測定時由于的強腐蝕性，可

對儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測定，并不影響檢測結(jié)果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結(jié)果測定，配對t檢驗法分析測試結(jié)果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。

ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達到以下幾條標準

? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液

? 完全消解了所有的有機物質(zhì)

? 保留所有目標檢測元素，并且元素濃度在儀器的檢測范圍內(nèi)

? 未引入新的干擾離子

? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍

? 確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理，以保證的檢出限

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