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發(fā)布時間:2020-07-18 05:21  
分析性色譜的目的是定量或者定性測定混合物中各組分的性質和含量。定性的分析性色譜有薄層色譜、紙色譜等,定量的分析性色譜有氣相色譜、液相色譜等。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。色譜法應用于分析領域使得分離和測定的過程合二為一,降低了混合物分析的難度縮短了分析的周期,是比較主流的分析方法。在中華人民共和國藥典中,有超過約600種化學合成藥和超過約400種中藥的質量控制應用了液相色譜的方法。



透明流路管:指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概論)。如果長時間不用,這一段管路的液體會徹底干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出來的。這種情況對于輸送泵很危險,因為泵從設計來說是輸送液體而不是輸送氣體,內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉的影響。這種情況對于輸送泵很危險,因為泵從設計來說是輸送液體而不是輸送氣體,內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉的影響。對于這種情況,要突出“預防為主”如:液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定,工作中合理搭源,每臺機一周至少一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養(yǎng)成良好的工作習慣很重要。



液相色譜儀在使用過程中難免會接觸到腐蝕性的物質。這些腐蝕性物質不論是氣體、液體還是固體,都有可能損壞儀器的材料和零部件,降低色譜儀的使用壽命。在使用時要盡量避免這種情況的出現(xiàn)。     液相色譜儀流動相類型有多種,流動相性質對樣品的分離影響很大。

液相色譜儀流動相類型:     1、按組成可分:單組分流動相和多組分流動相。     2、按極性可分:極性流動相、弱極性流動相和非極性流動相。     3、按作用可分:底劑和洗脫劑。液相工作者接觸多的是流動相,流動相也是造成液相色譜各種問題的主要源頭。     4、按使用方式可分:等度流動相和梯度流動相。     5、按用途可分:己烷、乙1酸乙1酯、乙醇、乙1腈和水等。     采用二元或多元組合溶劑作為流動相,可以靈活調節(jié)流動相的極性和增加選擇性,改進分離和調整出峰時間。



LC-100液相色譜系統(tǒng)分析前準備:  1、流動相前處理:將流動相經(jīng)過0.45um的微孔濾膜過濾后,倒入流動相瓶中,放入超聲波清洗器內震蕩排氣20分鐘左右。  2、流動相安裝:將處理好的流動相放在儲液托盤上,將對應通道的洗液管路分別放入流動相瓶中,蓋好瓶蓋并記好對應通道的流動相種類?! ?、樣品記錄:將樣品處理稀釋后使用注射1器過濾頭過濾后裝入1.5ml樣品瓶中(大約三分之二),放入自動進樣器的樣品架上,并記錄樣品瓶位置以便設置批處理文件。接通載氣當色譜柱與進樣口接好后,通載氣,調節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速?! ?、色譜柱安裝:打開柱溫箱門,將色譜柱的出口端安裝在色譜柱夾具上,在色譜柱上連接配管,在色譜柱出口端連接檢測器入口端的藍色PEEK管。  5、檢查清洗液:在RINSE通道內放置50%甲1醇:水溶液;含有兩根管路的通道內放置10%異丙1醇:水溶液。


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