近幾十年色譜作為一種強(qiáng)大的分離技術(shù)與MS等檢測(cè)手段的聯(lián)用得到了極大的發(fā)展,GC-MS,HPLC-MS等在檢測(cè),食品安全分析等方面應(yīng)用廣泛,是成熟的分析方法。一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。色譜法的應(yīng)用可以根據(jù)目的分為制備性色譜和分析性色譜兩大類。制備性色譜的目的是分離混合物,獲得一定數(shù)量的純凈組分,這包括對(duì)有機(jī)合成產(chǎn)物的純化、天然產(chǎn)物的分離純化以及去離子水的制備等。相對(duì)于色譜法出現(xiàn)之前的純化分離技術(shù)如重結(jié)晶,色譜法能夠在一步操作之內(nèi)完成對(duì)混合物的分離,但是色譜法分離純化的產(chǎn)量有限,只適合于實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。

制備液相色譜儀的功能: 泵形式:串聯(lián)雙柱塞浮動(dòng)式密封圈。非極性柱稱為反相柱,反相柱常以水為流動(dòng)相的主體,再加入不同配比的有機(jī)溶1劑做調(diào)節(jié)劑?! ”妙^自沖洗功能。 “自吸式單向閥”技術(shù),可延長(zhǎng)密封圈使用壽命?! 〕绦蚧娜軇╊惡蛪嚎s因子,可自動(dòng)補(bǔ)償?! ⊥暾念A(yù)清洗功能,更于快速溶劑更換。 制備液相色譜儀主要用于以下領(lǐng)域: 1、天然化學(xué)、中藥化學(xué):這是國內(nèi)目前廣泛的使用方法,為了弄清楚植物中的微量有效成分,開放手工色譜柱早已不夠用了,幾乎每個(gè)搞天然藥化的實(shí)驗(yàn)室都至少有一臺(tái)液相,土豪實(shí)驗(yàn)室人手一臺(tái)液相。 2、蛋白純化:相對(duì)于前者,蛋白純化的起步要稍微晚一點(diǎn),但是發(fā)展很迅速。同時(shí),由于外國儀器廠家在這個(gè)領(lǐng)域的優(yōu)勢(shì)不算太大,目前國內(nèi)也在這個(gè)領(lǐng)域加快發(fā)展,搶占地盤?! ?、雜質(zhì)純化:由于合成工藝并不能做到100%的產(chǎn)率,往往伴有副產(chǎn)品,如何獲得微量的雜質(zhì)并確定結(jié)構(gòu)和含量,這就得靠液相色譜?! ?、手性化合物的制備:這個(gè)主要是有機(jī)合成和方法學(xué)的在用。

如何預(yù)防液相色譜儀液相泵的故障: 要保持泵的良好操作性能,必須維護(hù)系統(tǒng)的清潔,保證溶劑和試劑的質(zhì)量,對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過濾和脫氣.下面列出預(yù)防泵故障的幾項(xiàng)措施: 1、用高質(zhì)量試劑和HPLC級(jí)溶劑; 2、過濾流動(dòng)相和溶劑; 3、脫氣; 4、每天開始使用時(shí)放空排氣,工作結(jié)束后從泵中洗去緩沖液; 5、不讓水或腐蝕性溶劑滯留泵中; 6、定期更換墊圈; 7、需要時(shí)加潤(rùn)滑油; 8、查閱有關(guān)泵操作手冊(cè)中的其它建議。濕法:將吸附劑與流動(dòng)相混合,攪拌以除去空氣泡,徐徐傾入色譜管中,然后再加入流動(dòng)相,將附著于管壁的吸附劑洗下,使色譜柱表面平整?! √幱诹己貌僮鳡顟B(tài)的泵,應(yīng)該能使色譜圖上的基線平穩(wěn);保留時(shí)間的重復(fù)性好。在等度洗脫時(shí)壓力波動(dòng)小于2%。梯度洗脫時(shí)壓力變化應(yīng)是緩慢和平穩(wěn)的。 為了使故障發(fā)生后盡除,平時(shí)應(yīng)常備密封、單向閥、泵頭裝置、各式接頭、保險(xiǎn)絲等部件,以及更換工具。

超液相色譜儀的分類: 色譜分析法有很多種類,從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。(2)樣品處理液凈化得不干凈,長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形阻塞不暢?! 膬上嗟臓顟B(tài)分類: 色譜法中,流動(dòng)相可以是氣體,也可以是液體,由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體,也可以是涂在固體上的液體,由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜?! ×硗?,還有一種超臨界流體色譜法,超臨界流體色譜是值用超臨界流體做流通相,以固體吸附劑(如硅膠)或鍵合到載體(或毛細(xì)管壁)上的高聚物為固定相的色譜法。超臨界流體是在高于臨界壓力和臨界溫度時(shí)的一種物質(zhì)狀態(tài),它既不是氣體也不是液體,但兼有氣體和液體的某些性質(zhì)。