【廣告】
標(biāo)準(zhǔn)油采用受污染地點(diǎn)水樣中的石you醚萃取物。如有困難可采用15號(hào)機(jī)油、20號(hào)重柴油或環(huán)保部門批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)油。
水樣加入1—5倍含油量的ben酚,對(duì)測(cè)定結(jié)果無干擾,動(dòng)、植物性油脂的干擾作用比紅外線法小。用塑桶采集或保存水樣,會(huì)引起測(cè)定結(jié)果偏低。
儀器
1.分光光度計(jì)(具215—256nm波長(zhǎng)),10nm石英比色皿。
2.1000mL分液漏斗。
3.50mL容量瓶。
4.G3型25mL玻璃砂芯漏斗。
5.shi油醚(60—90℃餾分)。
脫芳烴石you醚:將60—100目粗孔微球硅膠和70—120目中性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h),在未完全冷卻前裝入內(nèi)徑25mm(其他規(guī)格也可)高750mm的玻璃柱中。下層硅膠高600mm,上面覆蓋50mm厚的氧化鋁,將60—90℃石you醚通過此柱以脫除芳烴。收集石you醚于細(xì)口瓶中,以水為參比,在225nm處測(cè)定處理過的shi油醚,其透光率不應(yīng)小于80%。
3.1 1硫酸。
4.氯化鈉。
測(cè)定步驟
1.在采集瓶上作一容量記號(hào)后(以便以后測(cè)量水樣體積),將所收集的大約1L已經(jīng)酸化(pH<2)水樣,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入氯化鈉,其量約為水樣量的8%。用25mL石you醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,充分搖勻3min,靜置分層并將水層放入原采樣瓶?jī)?nèi),石you醚層轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶中。用shi油醚重復(fù)萃取水樣兩次,每次用量25mL,合并三次萃取液于錐形瓶中。
2.向石you醚萃取液中加入適量無水liu酸鈉(加入至不再結(jié)塊為止),加蓋后,放置0.5h以上,以便脫水。
3.用預(yù)先以石you醚洗滌過的定性濾紙過濾,收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中,用少量石you醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙,洗滌液并入燒杯中。
4.將燒杯置于65±5℃水浴上,蒸出shi油醚。近于后再置于65±5℃恒溫箱內(nèi)烘干1h,然后放入干燥器中冷卻30min,稱量。
計(jì)算