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影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素
工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經(jīng)過一段時間曲線也會變動。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、ya氣的影響、電源的波動等,均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置,經(jīng)過一段時間后,曲線可能漂移到B的位置。為了使用曲線進行分析必須設法將曲線B恢復到曲線A的位置.為此必須對工作曲線進行標準化。原始曲線圖中A的位置,經(jīng)過一段時間后,曲線可能漂移到B的位置。在進行曲線標準化必須注意以下幾點:
(1)在清洗樣品激發(fā)臺后必須先激發(fā)10次以上或通ya氣一個小時后才能做日常標準化工作。
(2)標準化的樣品要均勻,制樣要仔細,樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準確,樣品架保持清潔。
(3)標準化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標準化兩次。
直讀光譜儀器的誤差來源有哪些?
朗鐸科技——專業(yè)直讀光譜儀供應商,我們?yōu)槟鷰硪韵滦畔ⅰ?
1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差,一般包括儀器的本身波動;樣品的給定值和實際值存在一定的偏差(標準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致,這樣檢測結(jié)果會有方法上的差異;同一種方法的檢測結(jié)果也存在一定的波動);就不用校正了/當然有的時候做這樣的工作還不如直接做高低標校正。待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異,可能導致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差,如背景強度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果,可以避免。如制樣不準確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測試樣存在制樣偏差,選擇了錯誤的分析程序等。
直讀光譜儀的工作原理和使用范圍
直讀光譜儀采用的是原子發(fā)射光譜學的分析原理,樣品經(jīng)過電火花的高溫放電將固體激發(fā)成原子蒸汽,之后蒸汽中的原子或者離子被激發(fā)后產(chǎn)生的發(fā)射光譜,之后光譜經(jīng)光導纖維進入分光室色散成各光譜波段,根據(jù)每種元素發(fā)射出的光譜譜線強度對比樣品中該元素的含量,以其百分比濃度顯示。?ya氣:在電極周圍形成流動的ya保護氣罩,以降低試樣影響,減少空氣中氧的吸收,確保放電穩(wěn)定。
爐中取的樣品只要打磨掉表面氧化皮,固體樣品即可放在樣品臺上激發(fā),免去了化學分析鉆取試樣的麻煩。對于鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言,可用小車床車去表面氧化皮即可?! ?
從樣品激發(fā)到計算機報出元素分析含量只需20-30秒鐘,速度非常快,有利于縮短冶煉時間,降低成本。特別是對那些容易燒損的元素,更便于控制其后的成份?! ?
樣品中所有要分析的元素(幾個甚至十幾個)可以一次同時分析出來,對于牌號復雜的產(chǎn)品,要求分析元素愈多愈合算,經(jīng)濟效益好。
分析精度非常高,可以有效控制產(chǎn)品的化學成份,保證它能符合國家標準的規(guī)格,甚至可將合金成份控制到規(guī)格的中下限,以節(jié)省中間合金或鐵合金的消耗?! ?
分析數(shù)據(jù)可以從計算機打印出來或存入軟盤中,作為記錄??傊?,從技術角度來看光電光譜分析,可以說至今還沒有比它能更有效的用于爐前快速分析的儀器,具備了那么多的特點而能取代它。所以世界上冶煉、鑄造以及其他金屬加工企業(yè)均競相采用這類儀器成為一種常規(guī)分析手段,從保證產(chǎn)品質(zhì)量,從經(jīng)濟效益等方面,它是十分有利的分析工具。分析精度非常高,可以有效控制產(chǎn)品的化學成份,保證它能符合國家標準的規(guī)格,甚至可將合金成份控制到規(guī)格的中下限,以節(jié)省中間合金或鐵合金的消耗。
影響直讀光譜儀正常工作的重要要領
直讀光譜是精密儀器,需要良好的環(huán)境才能發(fā)揮正常作用,惡劣的環(huán)境必然會導致儀器無法正常工作。
1、粉塵的污染,環(huán)境空氣中的塵埃,激發(fā)產(chǎn)生的粉塵都是儀器的污染源;
2、油漬的污染,真空泵內(nèi)部密封不良,泄漏真空泵油污染光學室,外部漏油則污染工作環(huán)境;
3、積碳的污染,高壓靜電使空氣中的微小顆粒碳化,附著在儀器的管網(wǎng)中,高壓放電產(chǎn)生的積炭堆積在電子線路上,時間一長就會影響儀器的工作狀態(tài);
4、噪聲的污染,儀器四周有大型設備或噪聲源,影響操作人員的工作情緒,容易造成判斷失誤和誤操作;
5、震動的影響,精密儀器對環(huán)境的震動要求是很嚴格的,儀器處在一個不穩(wěn)定工作狀態(tài)下,即使是微小的震動也會使儀器很難進行正常工作的。
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