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萃取精餾和液液萃取區(qū)別以及兩者適用場(chǎng)合
萃取精餾是向混合液中加入第三組分(稱為萃取劑或溶劑)以改變?cè)M分的揮發(fā)度而得以分離。(二)、開機(jī)1、啟動(dòng)溶劑泵,手動(dòng)調(diào)節(jié)閥門,使流量達(dá)到工藝要求的位置,往塔內(nèi)注入塔腔體積1/2容積的溶劑。此處要求萃取劑的沸點(diǎn)較組分的沸點(diǎn)高得多,且不與組分形成恒沸液。萃取精餾常用于分離各組分沸點(diǎn)(揮發(fā)度)差別很小的溶液。 對(duì)于萃取精餾來(lái)說(shuō),萃取劑常??梢赃x擇出許多種。一般說(shuō)來(lái),選擇萃取劑的主要依據(jù)如下:
(1)萃取劑的選擇性要大。擔(dān)過(guò)分的粉碎會(huì)產(chǎn)生粉塵,并在萃取過(guò)程中使固相的滯液量增加,造成固液分離的困難和萃取效率的降低。被分離組分在萃取劑中相對(duì)揮發(fā)度的大小稱為萃取劑的選擇性。被分離組分在萃取劑中相對(duì)揮發(fā)度增大得多,分離就容易,也就是所選擇的萃取劑的選擇性大。選擇性是選擇萃取劑的主要依據(jù)。因?yàn)檫x擇性的大小也就決定了被分離組分中輕重關(guān)鍵組分分離的難易程度。因此塔板數(shù)的多少、回流比的大?。ㄋ绊懙剿剑┮才c它有密切的關(guān)系。
(2)萃取劑對(duì)被分離組分的溶解度要大,這樣塔板上的液體才能形成均相,不會(huì)分層。
(3)萃取劑的沸點(diǎn)應(yīng)比被分離組分的沸點(diǎn)高得多,否則萃取劑易從塔頂揮發(fā)損失掉。
(4)熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性要好,無(wú)1毒性,不腐蝕設(shè)備。
(5)回收容易,價(jià)廉易得
影響液液萃取實(shí)驗(yàn)效果的因素有哪些
影響液液萃取的主要因素為:
萃取劑的選擇 、pH的范圍、溫度的確定、鹽析、帶溶劑、去乳化的作用等
固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用
水中農(nóng)1藥殘留的前處理 測(cè)定水體中的農(nóng)1藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常以甲1醇為洗脫劑。分液漏斗振蕩萃取器的特點(diǎn)儀器特點(diǎn):1、轉(zhuǎn)速:每分鐘0-200轉(zhuǎn),數(shù)顯可調(diào)2、旋轉(zhuǎn)模式:可正轉(zhuǎn)也可反轉(zhuǎn)2、封閉式萃取,完全模擬人工手搖,360度旋轉(zhuǎn),使萃取結(jié)果更加真實(shí)可靠。由于對(duì)水體中的農(nóng)1藥殘留限量要求嚴(yán)格,自然水體中的農(nóng)1藥殘留質(zhì)量濃度通常也很低,若沒有可靠的分離富集手段很難檢測(cè)到,采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置可以使1提取、富集和凈化一步完成。 將大體積樣品過(guò)固相萃取柱進(jìn)行預(yù)濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進(jìn)行檢測(cè),大大降低了檢測(cè)方法的檢出限。
常用的萃取塔型
萃取塔設(shè)計(jì)主要是確定塔的直徑和工作段高度。我國(guó)至今為止尚無(wú)一家專業(yè)制造萃取設(shè)備的企業(yè),萃取設(shè)備仍依賴專業(yè)研究機(jī)構(gòu)的特殊設(shè)計(jì)以應(yīng)用于特定體系。先從液體流量除以操作速度,得出塔截面,算出塔徑。然后根據(jù)塔的特性以及物系性質(zhì)和分離要求,確定傳質(zhì)單元高度和傳質(zhì)單元數(shù),后兩者相乘即得塔的工作段高度。也有按當(dāng)量高度與理論級(jí)數(shù)計(jì)算工作段高的。 離心萃取機(jī)萃取專用的離心機(jī),由于可以利用離心力加速液滴的沉降分層,所以允許加劇攪拌使液滴細(xì)碎,從而強(qiáng)化萃取操作。