塊狀樣品的制備

塊狀樣品的制備 對(duì)于塊狀導(dǎo)電樣品，基本上不需要進(jìn)行什么制備，只要其大小適合電鏡樣品底座尺寸大小，即可直接用導(dǎo)電膠帶把樣品黏結(jié)在樣品底座上，放到掃描電鏡中觀察，為防止假象的存在，在放試樣前應(yīng)先將試樣用或酒精等進(jìn)行清洗，必要時(shí)用超聲波清洗器進(jìn)行清洗。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電樣品或?qū)щ娦暂^差的樣品，要先進(jìn)行鍍膜處理，否則，樣品的表面會(huì)在高強(qiáng)度電子束作用下產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，使圖像質(zhì)量下降，因此這類樣品要在觀察前進(jìn)行噴鍍導(dǎo)電層的處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜，避免樣品表面的電荷積累，提高圖象質(zhì)量，并可防止樣品的熱損傷。

粉末樣品的制備

對(duì)于導(dǎo)電的粉末樣品，應(yīng)先將導(dǎo)電膠帶黏結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用電鏡觀察。對(duì)不導(dǎo)電或?qū)щ娦阅懿畹?，要再鍍上一層?dǎo)電膜，方可用電鏡觀察。為了加快測(cè)試速度，一個(gè)樣品座上可以同時(shí)制備多個(gè)樣品，但在用洗耳球吹未黏住的粉末時(shí)，應(yīng)注意不要樣品之間相互污染。

對(duì)于粉末樣品的制備應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

A、盡可能不要擠壓樣品，以保持其自然形貌狀態(tài)。

B、特細(xì)且量少的樣品，可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下，再用毛細(xì)管滴加到樣品臺(tái)上的導(dǎo)電膠帶上(也可用牙簽點(diǎn)一滴到樣品臺(tái)上)，晾干或強(qiáng)光下烘干即開(kāi)。

C、粉末樣品的厚度要均勻，表面要平整，且量

掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導(dǎo)電膜的制備技術(shù)

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品導(dǎo)電膜的制備技術(shù)

理想膜層的特點(diǎn)

良好的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能。

在3-4nm分辨率尺度內(nèi)不顯示其幾何形貌特點(diǎn)，避免引入不必要的人為圖像。

不管樣品的表面形貌如何，覆蓋在所有部位的膜層需要薄厚均勻。

膜層對(duì)樣品明顯的化學(xué)成分產(chǎn)生干擾，也不顯著的改變從樣品中發(fā)射的X射線強(qiáng)度。

這層膜主要增加樣品表面的導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能，導(dǎo)電金屬膜層的厚度普遍電位在1-10nm。

導(dǎo)電膜制備技術(shù)

在樣品表面形成薄膜有多種方法，對(duì)于掃描電鏡和X射線顯微分析，只有熱蒸發(fā)和離子濺射鍍膜實(shí)用。

蒸發(fā)鍍膜：許多金屬和無(wú)機(jī)絕緣體在真空中被某種方法加熱，當(dāng)溫升足夠高蒸發(fā)氣壓達(dá)到1.3Pa以上時(shí)，就會(huì)迅速蒸發(fā)為單原子。