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柱溫箱，在柱溫箱中有色譜柱，實際上分離是發(fā)生在色譜柱上，柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點并不多說。小探認為，實際上柱溫箱是整個液相色譜系統(tǒng)中皮實的一個部件，只要保證接頭擰緊不漏氣，好像一萬年都看不出來它出了什么問題，要注意的是安捷倫的柱溫箱會有兩個控制溫區(qū)，左邊寫著3 uL，右邊寫著6 uL，一般情況下，我們要用3 uL的柱溫箱，一般情況下，我們要使用3 uL的那個，以減小儀器的延遲和擴散。

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探測器。探測器的種類很多，而且各有千秋，在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測器。兩者均為紫外類檢測器，盡管光路設計不同，但基本原理是一致的。6.1探測系統(tǒng)中一個非常重要的部分是光源，俗稱燈，它是一種消耗品，就像家里的燈泡，用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮時要更換，因為放在檢測器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當達到這一時，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以在儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”來判斷，測試結(jié)果將分別對低、高三個波長段的能量進行評估，一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個失敗的是低波長段。檢測器中的另一個重要部分是檢測器，也被稱為流通池。許多時候，大家關心的是檢測池是否被堵住，因為檢測池一般不耐壓，所以一旦堵住，很容易造成損壞。

代表產(chǎn)品：Water's XevoTQ-S系列：革命性的 StepWave技術，希望在低濃度下更加、穩(wěn)定、可重復的化合物分析？沒關系！舜宇恒平MSQ8100型 GC/MS：高精度溫控及快速升溫，掃描速度可達30000 u/s，即使是尖峰也可穩(wěn)定采集。飛時質(zhì)譜， TOFMSTOFMS是速度快的質(zhì)譜儀器，適合LC-MS應用。好處：分辨力好，有助于定性與 m/z近似離子的區(qū)分，能很好地檢測電噴霧離子源產(chǎn)生的多電荷離子；高速、高分辨率、高分辨率掃描(如50~2000 u)光譜每秒2~100張，可用于快速 LC系統(tǒng)(如 UPLC)；大質(zhì)量上限為6000~10000 u。劣勢：沒有串極功能，進一步定性受到限制；價格比質(zhì)量高；比較精密，需要仔細維修。代表產(chǎn)品：天瑞iTOFMS-1G：是款擁有完全自主產(chǎn)權的商業(yè)小型臺式電子轟擊離子源-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀。其優(yōu)異的分辨率、高靈敏度、采集速度快，實現(xiàn)了與快速色譜的對接。

QqQ三聯(lián)四極桿質(zhì)譜計QqQ四極桿質(zhì)譜給四極桿質(zhì)譜儀保留了原有的定量能力，提供了串級功能，增強了質(zhì)譜的定，在檢測標準中經(jīng)常用作 QMS的確認檢測手段。好處：具有串極功能，定性強；結(jié)果表明， MRM的信噪比比 SIM高出許多；常規(guī)的 QMS結(jié)果確認儀表；除了普通的子離子掃描功能外， QQQ還具有 SRM、 MRM、母離子掃描、中性丟失(不存在離子阱)等功能，對特征基團的結(jié)構(gòu)研究非常有用。劣勢：分辨率不夠，很容易受到接近 m/z的離子干擾；價格上漲了；必須仔細維修。代表產(chǎn)品：SCIEX Triple Quad?5500 LC/MS/MS/MS：據(jù)說是市場上靈敏度高的三個四極桿質(zhì)譜？它仍然具有很高的靈敏度和很好的耐久性，用于復雜基體的混合分析。

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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱，在實際分析工作中應用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細管柱，但其制備方法相對簡單，定量準確，尤其在一些分析領域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言，雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當前一段時間內(nèi)，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因為催化活性很強，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進行分析時，填充柱的內(nèi)徑可以大一些，一般是5~10 mm?？梢赃x擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu)，則應注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應該是柱圈直徑的15倍。

氣固色譜填充柱

色譜分離的基本原理是在樣品通過色譜柱時與填料發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離，并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動、起分離作用的填料稱為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質(zhì)作為固定相。這類固相包括具有吸附活性的無機吸附劑、高分子多孔微球和經(jīng)化學粘結(jié)的固體物質(zhì)等。

無機吸附劑

該類型吸附劑包括強極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質(zhì)以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用，吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，是分析*性氣體和氣態(tài)烴混合物的理想固定相。但是使用時應注意：⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關。由于來源相同或同批不同品種的產(chǎn)品，其吸附性能可能會有較大的差異；(一)具有催化活性，不宜在高溫條件下使用，且不能同時存在活性組分；③吸附等溫線一般是非線性的，進樣量大時容易出現(xiàn)色譜峰形不對稱。