固相萃取柱的影響因素

1) 吸附劑

目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗(yàn)時盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。

2) 洗脫溶劑

在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān)，樓蔓藤等給出了常見溶劑的極性和洗脫強(qiáng)度，試驗(yàn)過程中可根劇被測物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗完全為前提，體積小的較佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據(jù)回收率的變化曲線找到較佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。

固相萃取柱的操作方法介紹

一、反相萃取柱操作

從極性基體中提取非極性的樣品

1、活化:以3-5毫升去離子水(或緩沖液)淋洗萃取柱并保持萃取柱濕潤

2、上樣:以合適的流速使樣品均勻通過萃取柱

3、清洗:以5毫升適當(dāng)極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱(常用的有純水,緩沖液,水/溶劑混合液)

4、洗脫:將被測樣品,用1-5毫升非極性溶劑分批洗脫至收集容器

二、正相萃取柱操作

從非極性基體中提取極性的樣品

1、活化:3-5毫升非極性溶劑淋洗萃取柱

2、清洗:以5毫升適當(dāng)非極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱

3、洗脫:將被測樣品,用1-5毫升極性溶劑分批洗脫至收集容器

三、離子交換萃取柱

提取帶電荷的樣品

1、活化:以3-5毫升去離子水/或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱

2、上樣:以較低的流速,使樣品均勻通過萃取柱

3、清洗:5毫升去離子水/或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱

4、洗脫:將被測樣品,用1-5毫升高離子強(qiáng)度的緩沖液洗脫至收集容器

固相萃取柱的選擇及常見問題

根據(jù)基質(zhì)性質(zhì)選擇:

吸附劑主要可根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和基質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行選擇。

吸附劑的選擇則大致可由以上兩種方式進(jìn)行選擇，對于具體實(shí)例，可依據(jù)“區(qū)分目標(biāo)化合物和主要干擾物”的原則進(jìn)行選擇。

選擇出適宜的吸附劑后，還需要根據(jù)檢定所需的樣品量選擇合適的柱規(guī)格。由于萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質(zhì)量是有限的，一旦超過了這個數(shù)值，目標(biāo)物就不能被有效保留，使得洗脫效果大打折扣。因此，根據(jù)樣品中的組份量選擇合適的柱規(guī)格，是很有必要的。

固相萃取柱——萃取技術(shù)介紹

固相萃取的前身就是柱層析技術(shù)。然而，人們在實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，如果一篇文獻(xiàn)中所提到的樣品前處理采用的是柱層析的方法，要重復(fù)文獻(xiàn)所提及的實(shí)驗(yàn)往往是十分困難的。其主要原因之一就是實(shí)驗(yàn)室自行裝填的層析柱填料來源不一，裝填的密度不一。當(dāng)然，得到的結(jié)果也就不同。這也是阻礙柱層析技術(shù)廣泛應(yīng)用的一個主要原因。